紙漿  粘度的測定

Pulps——Determination of viscosity

編輯：弗艾博纖維技術(shù)研究中心

 

[ISO 5351-1:1981 ,Reapproved 1991 ,Cellulose in dilute

solutions- - Determination of limiting viscosity number- Part 1 :Method in

cupri- ethylene (CED) solution , MOD]

 

 

                                                 前      言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 5351-1:1981(1991年確認(rèn))《纖維素在稀釋溶液中——特性粘度值的測定——第1部分:銅乙二胺(CED)溶液法》(英文版)中的方案B。本標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)內(nèi)容上與ISO 5351-1中的方案B基本相同,僅作了一些編輯性修改。

本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 5351-1:1981的主要差異如下:

——增加了引用文件GB/T 601 《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》(本標(biāo)準(zhǔn)第2章);

——增加了儀器的內(nèi)容(本標(biāo)準(zhǔn)第6章)。

本標(biāo)準(zhǔn)自生效之日起,同時代替GB/T 1548--1989《紙漿粘度的測定法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 1548--1989相比主要變化如下:

——根據(jù)GB/T 1.1--2000要求增加了目次、前言、引言等概述要素;

——增加了術(shù)語和定義要素;

——增加了引用文件GB/T 601《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》(本標(biāo)準(zhǔn)第2章);

——將引用標(biāo)準(zhǔn)修改為規(guī)范性引用文件(1989年版的第2章;本版的第2章);

——將恒溫水浴修改為超級恒溫水浴;

——將試劑中的銅乙二胺溶液的制備法修改為附錄C,為規(guī)范性附錄(1989年版的第4章,第4.1條;本版的附錄C);

——將結(jié)果計算修改為結(jié)果的表述,并將相對粘度、特性粘度修改為粘度比、特性粘度值(1989年版第9章;本版第10章);

——本標(biāo)準(zhǔn)與ISO的結(jié)構(gòu)對比在附錄A中列出;

——本標(biāo)準(zhǔn)與ISO的技術(shù)性差異在附錄B中列出。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄C為規(guī)范性附錄,附錄A、附錄B為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國造紙標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAS/TC 141)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由河南省輕工業(yè)科學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:任超、李紅、趙毅輝、張俊利。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

——GB 1548-1979,GB/T 1548-1989。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國造紙工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAS/TC141)負(fù)責(zé)解釋。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紙漿粘度的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于能溶解于銅乙二胺的紙漿。

 

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T 741紙漿 分析試樣水分的測定(GB/T 741—2003 ,ISO 638:1978, MOD)

 

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

切變速度shear rate

毛細(xì)管內(nèi)表面與流動方向相平行的流體層的速度梯度,由公式(1)確定。

3.2

粘度比viscosity ratio

同一溫度下,某一濃度的聚合物的溶液粘度(η)與溶劑粘度(n)之比。

                                                   

3.3

粘度相對增加量 viscosity relative increment

粘度比(3.2)減1:

                                                  

3.4

粘度值 viscosity number

粘度相對增加量(3.3)與溶液中聚合物濃度c的比:

                                                              

3.5

       特性粘度值limiting viscosity number(L、V、N)[η]

       無限稀釋下,粘度值(3.4)的極限值:

                                                    

注:特性粘度值用mL/g表示。

4原理

本方法原理是基于馬丁的經(jīng)驗方程式,用此方程式只需測定紙漿在單一濃度下的粘度比就能計算出特性粘度值。測定時要求η⋅C=3.0±0.5，且測量是在切變速度G_max =(200士30)s^-1 時進(jìn)行。

5試劑

除非另有說明,分析時僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

5.1 銅乙二胺溶液

銅乙二胺溶液的制備與標(biāo)定按附錄C進(jìn)行。

5.2甘油水溶液

65 %甘油[C₃ H₅ (OH)₃]水溶液,粘度約為10CP。

6儀器

一般實驗室用儀器及

6.1試樣溶解瓶

容積約為52 mL的細(xì)口聚乙烯瓶,當(dāng)容器中裝人50 mL溶液時,殘留的空氣能排出,排出空氣后，蓋好橡皮塞或帶有密封墊的羅口蓋。

6.2 毛細(xì)管粘度計

6.2.1帶有水套的校準(zhǔn)用毛細(xì)管粘度計

25°C蒸餾水在此粘度計中的流出時間約為60s,粘度計的規(guī)格如圖1。

                                                               

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

6.2.2帶有水套的測定用毛細(xì)管粘度計

粘度為11CP的溶液在此粘度計中的流出時間約為100s,速度梯度G_max.約為200s^-1,粘度計的規(guī)格如圖2。

注:粘度計中的毛細(xì)管是關(guān)系到測定數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確的關(guān)鍵。挑選毛細(xì)管時,可先用放大鏡選出直徑為0.57mm和0.80mm的兩種毛細(xì)管,然后將毛細(xì)管放在顯微鏡下,用標(biāo)尺仔細(xì)分段測量直徑,并用十字標(biāo)檢查毛細(xì)管有無彎曲現(xiàn)象。如果在150 mm長度內(nèi),毛細(xì)管的直徑為(0.57士0.02)mm和(0.80士0.05)mm,且均勻性好,無彎曲,即可認(rèn)為合格。將選出的合格毛細(xì)管按圖1和圖2的尺寸在玻璃廠加工。

6.3 超級恒溫水浴

能控制在(25士1)°C ,并裝有自動循環(huán)泵。

6.4紫銅片

約5mmX5mm,由電解銅制造。

6.5天平

感量0.000 1 g。

6.6 秒表.

準(zhǔn)確至秒。

7毛細(xì)管粘度計的校準(zhǔn)

將65%甘油[C₃ H₅ (OH)₃]水溶液(5.2)、蒸餾水及稀銅乙二胺溶液[取一定量配制好的銅乙二胺(5.1)溶液加人等量蒸餾水配制而成],分別調(diào)整至(25士1)°C。首先在校準(zhǔn)用粘度計(圖1)中測定甘油水溶液和稀銅乙二胺溶液的流出時間,然后在測定用粘度計(圖2)中再次測定同一甘油水溶液的流出時間。

 

 

8試樣的制備

取具有代表性的漿樣,在濕漿解離器(或其他離散設(shè)備)中加水分散成纖維狀,不應(yīng)有漿塊或纖維束,然后用蓋有潔凈白布的銅網(wǎng),在手抄紙器(或其他成形設(shè)備).上抄成定量約40 g/m2的漿片,不必擠壓,連同白布一起風(fēng)干。最后將漿片自白布上取下,撕成5 mmX5 mm的小塊,置于干燥、潔凈的玻璃瓶中,用塞子塞緊,放置過夜,使水分達(dá)到平衡。

9試驗步驟

9.1試樣的稱最t

根據(jù)漿的不同粘度,按表1所示稱取一定試樣,稱準(zhǔn)至0.5mg,將試樣置于溶解瓶(6.1)中。

9.2水分的測定

按照GB/T741測定試樣的水分。

9.3試樣溶液的制備

用移液管吸取25 mL蒸餾水注人溶解瓶中(6.1),同時加人2塊~3塊紫銅片(6.4),塞緊瓶塞子。劇烈搖蕩溶解瓶至試樣完全分散,再吸取25 mL的銅乙二胺溶液(5.1)于瓶中,并排除全部殘留空氣。再次塞好瓶塞,不斷搖蕩至試樣完全溶解,將溶解瓶浸人恒溫水浴(6.3)中至溫度達(dá)(25士0.1)°C。

9.4流出時間的測定

將一份試樣溶液(9.3)置人粘度計(6.2. 2)中,讓溶液流出,用秒表(6.6)計時。

最少進(jìn)行兩次測定,兩次測定的結(jié)果之差應(yīng)不超過士2.5%。取其平均值進(jìn)行計算。

 

10 結(jié)果的表示

10.2 特性粘度值[η]

通過粘度比(10.1)值可在表2或表3中查出η⋅c值(表2或表3由馬丁方程式計算而得),由絕干樣品質(zhì)量和溶液體積(50.0mL),可計算出漿濃c⋅η⋅c被c除即可得到特性粘度值η,mL/g。

11試驗報告

試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容:

a)本標(biāo)準(zhǔn)的編號;

b)完成樣品鑒定所必要的全部說明;

c)試驗過程中觀察到的不正常情況;

d)試驗結(jié)果 ;

e)偏離本標(biāo)準(zhǔn)的任何試驗條件。