紙、紙板和紙漿纖維組成的分析

Paper ,board and pulps- Analysis of fiber furnish

編輯：弗艾博纖維技術(shù)研究中心

 

 

                       前  言

本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T 4688-1984《紙與紙板纖維組成測(cè)定方法》的修訂。

本標(biāo)準(zhǔn)等效采用ISO 9184-1:1990、ISO 9184-2: 1990、ISO 9184- 3: 1990、ISO 9184-4: 1990、ISO 9184-5:1990全部條款。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D均是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起,同時(shí)代替GB/T4688-1984。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)造紙工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)制漿造紙研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:薛崇昀、林茹、龔凌。

本標(biāo)準(zhǔn)委托全國(guó)造紙工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。

 

 

                                 ISO前言

ISO(國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織)是國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化團(tuán)體(ISO成員)的全球性聯(lián)合體。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的制定工作通常由ISO技術(shù)委員會(huì)完成,其中每一成員國(guó)對(duì)技術(shù)委員會(huì)曾經(jīng)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)感興趣的,都有權(quán)向委員會(huì)表達(dá)其意見(jiàn)。與ISO有關(guān)的政府的或非政府的國(guó)際組織也可參與這項(xiàng)工作。ISO與國(guó)際電工委員會(huì)(IEC)在電工標(biāo)準(zhǔn)方面有密切聯(lián)系。

國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的草案要經(jīng)過(guò)技術(shù)委員會(huì)各個(gè)成員的投票表決才能正式通過(guò)。作為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的正式發(fā)布要求達(dá)到不低于75%的投票率。

國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO9184是由ISO/TC6紙、紙板和紙漿技術(shù)委員會(huì)起草的。

ISO9184是由下列部分組成,在總題目《紙、紙板和紙漿-一纖維的組成分析》以下:

——第1部分:通用方法

——第2部分:染色指南

——第3部分:Hersberg染色試驗(yàn)

——第4部分:Graff"C"染色試驗(yàn)

——第5部分:Lofton-Merritt染色試驗(yàn)(改進(jìn)的Wisbar法)

——第6部分:用纖維粗度法測(cè)定重量因子

——第7部分:用對(duì)照法測(cè)定重量因子

第1部分是纖維組成分析過(guò)程的通用指南,應(yīng)該與染色指南(見(jiàn)第2部分)和染色試驗(yàn)(見(jiàn)第3~5部分)一起使用。

該標(biāo)準(zhǔn)的附加部分將隨著新的纖維種類(lèi)或新的染色試驗(yàn)的開(kāi)發(fā)相繼發(fā)布。

附錄A和附錄B是ISO9184的組成部分。

 

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紙、紙板和紙漿纖維組成的分析方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種紙漿及大多數(shù)紙和紙板。

2定義

本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。

2.1纖維粗度 fiber coarseness

特定纖維每單位長(zhǎng)度的質(zhì)量(絕干量),單位為毫克每米。

2.2重量因子weight factor

特定纖維的纖維粗度與標(biāo)準(zhǔn)(指定)纖維的粗度之比。

3原理

纖維組成分析是從被測(cè)樣品中,取少量具有代表性的纖維進(jìn)行染色,然后用顯微鏡進(jìn)行觀察。

定性分析:根據(jù)纖維的染色反應(yīng)和纖維的形態(tài)特征進(jìn)行分析。

定量分析:測(cè)量出各種纖維與某計(jì)數(shù)線的交叉點(diǎn)數(shù),并應(yīng)用重量因子將此交叉點(diǎn)數(shù)轉(zhuǎn)換成質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

4試劑

在分析過(guò)程中,應(yīng)使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或去離子水。

4.1氫氧化鈉(NaOH)溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)約1%,每升溶液中含氫氧化鈉10 g。

4.2鹽酸(HCl)溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)約0.2%,每升溶液中含鹽酸5 mL。

4.3磷酸(H₃PO₄)溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)約5%,每升溶液中含質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%磷酸35mL。

4.4硫酸鋁[Al₂(SO₄)₃]溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)約5% ,每升溶液中含硫酸鋁50 g。

4.5高錳酸鉀(KMnO₄)溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)約6.5%，每升溶液中含高錳酸鉀65 g.

4.6草酸(C₂H₂O₄．2H₂O)溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)約5% , 每升溶液中含草酸50 g。

4.7有機(jī)溶劑:乙醇(C₂H₅OH),乙醚(C₂H₅OC₂H₅),乙酸乙酯(CH₃COCH₃),丙酮(CH₃COCH₃),二

甲苯[C₅H₄(CH₃)₂],甲苯(C₇,H₈),三氯甲烷(CHCl₃),四氯化碳(C₂Cl₄) 和三氯乙烷(C₂H₂Cl₃)。

5儀器

5.1 顯微鏡:帶有機(jī)械載物臺(tái),十字測(cè)微尺,中心點(diǎn)或水平目鏡。

測(cè)定和統(tǒng)計(jì)纖維根數(shù)時(shí)采用40~120倍的放大倍數(shù),研究詳細(xì)結(jié)構(gòu)時(shí)建議用200~500倍的放大倍數(shù)。

5.2 照明:日光燈或具有日光濾光片的一般真空燈。

5.3分散器:一種是用于 易分散樣品的低速攪拌器,另一種是用于難分散樣品的機(jī)械或超聲波分散器。

5.4紅外燈或熱板:能維持溫度在50C~60C。

5.5過(guò)濾裝置

5.5.1玻璃過(guò)濾器:200 mL,帶有15 μm~40 μm的砂芯板。

5.5.2濾篩:直徑50 mm~70 mm,具有金屬或塑料邊,高約10 mm,篩底部帶有200目的濾網(wǎng)。

5.6滴管:長(zhǎng)約 100 mm,內(nèi)徑為5 mm~8 mm,玻璃管一端粗細(xì)平滑但不封閉,另一端套一個(gè)橡膠囊，管上刻有0.5 mL、1.0 mL的刻度。

5.7顯微鏡載片:尺寸為25 mm X 75 mm。

5.8顯微鏡蓋玻片:尺寸 為22 mm X 22 mm。

5.9解剖針和鑷子:不銹鋼。

5. 10培養(yǎng)皿:直徑約為100 mm。

5.11滴瓶:30 mL或50 mL。

 

6試樣的制備

從樣品的不同部位各撕下少量試樣共約0.5g,對(duì)于多層結(jié)構(gòu)的樣品,切取5個(gè)50mmX50mm的試樣。

6.1 普通樣品

6.1.1水中煮沸

將試樣放人試管或小燒杯中煮沸幾分鐘,不斷地?cái)嚢璨⒃诜稚⑵髦蟹稚?制成濾片備用。

6.1.2在NaOH溶液中煮沸

如果按上述方法試樣不能完全散開(kāi)，就將試樣移人試管或燒杯中,在不斷攪拌的狀態(tài)下用NaOH煮沸幾分鐘。用玻璃過(guò)濾器過(guò)濾,用水洗兩次,再用HCI中和。然后經(jīng)水洗多次后,在分散器中分散。

注:含有羊毛或天然絲的樣品不能用NaOH溶液處理,因?yàn)檠蛎吞烊唤z溶于堿,而且在NaOH中煮沸也影響著色。

6.2特殊 處理的樣品

如果.上述方法不能將試樣分散,應(yīng)選用下述方法中的一種對(duì)試樣進(jìn)行處理。

6.2.1濕強(qiáng)紙

將撕碎的試樣放人燒杯中,加入Al₂(SO₄)₃或H₃PO₄溶液,視試樣的分散速度煮沸5min~30min。用水清洗并傾出溶液后分散試樣,如果試樣不能分散,可選用有機(jī)溶劑抽提后再分散。

注:用次氯酸鹽分散這類(lèi)產(chǎn)品有效。

6.2.2植物羊皮紙和高打漿度的紙

將撕碎的試樣放人盛有KMnO。溶液的燒杯中靜置1h,然后傾出溶液,洗滌兩次,用草酸溶液處理后再洗滌分散。

6.2.3經(jīng)浸漬或特殊膠合的樣品——纖維內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度高的樣品

用冷、熱有機(jī)溶劑抽提,通常能使纖維分散,選擇的溶劑應(yīng)不對(duì)纖維產(chǎn)生影響。

6.2.4帶色的樣品

纖維分散之后如果仍帶顏色,將很難進(jìn)行纖維的鑒別,為此常用一種與漿料特性有關(guān)的方法除去這種顏色。如使用以上試劑對(duì)試樣進(jìn)行抽提、氧化和還原處理等。

6.2.5多層樣品

當(dāng)樣品為兩層或兩層以上的紙或紙板時(shí),應(yīng)對(duì)這些層分別進(jìn)行分析。從樣品上切取5片約50mm X 50mm的試樣,浸在大約70⁰C熱水中直至各層完全分開(kāi)。假如分層困難,就用NaOH溶液代替水,如果分離層帶有相鄰層的纖維,浸濕后應(yīng)小心移除它們,每一層的處理應(yīng)按普通樣品進(jìn)行。

7染色和纖維載玻片的準(zhǔn)備

染色的方法和載玻片的制備取決于所使用的染色劑。從附錄A中選擇適當(dāng)?shù)娜旧珓?并從附錄B、附錄C、附錄D中選擇相應(yīng)的染色方法,在載玻片或試管中進(jìn)行纖維的染色。

7.1 載玻片上染色

用于染色的纖維載玻片可以用稀釋的纖維懸浮液制備,也可以用濾片中的纖維制備。

7.1.1 用纖維懸浮液制片

在燒杯中將大約一半的、分散好的纖維懸浮液稀釋至質(zhì)量分?jǐn)?shù)約0. 05%濃度,用滴管將1.0mL懸浮液滴置于干凈無(wú)油脂的顯微鏡載玻片上,用解剖針或輕擊載玻片的方法使纖維均勻分散。在熱板或紅外燈下干燥載玻片,冷卻后選擇相應(yīng)的染色劑染色。染色1 min~2 min后,蓋上蓋玻片,避免氣泡存在，用濾紙吸去多余的染色劑,試樣即可供觀察分析。

7.1.2 用濾片纖維制片

用濾篩或玻璃過(guò)濾器過(guò)濾分散好的纖維懸浮液,將過(guò)濾的纖維濾片放人小的帶蓋培養(yǎng)皿里以防干燥。取少量纖維移于載玻片上,滴上兩滴選用的染色劑,用解剖針均勻分散纖維。蓋上蓋玻片后,應(yīng)盡量

避免纖維絮聚,最好是傾斜纖維載玻片,并用吸水紙從邊緣吸除多余的染色劑。

7.2 在試管中染色

從過(guò)濾的纖維濾片中取樣,放在試管中按相應(yīng)的方法進(jìn)行染色，然后用水代替染色劑，按上述方法制備載玻片。

8試驗(yàn)步驟

由于某些染色劑著色不穩(wěn)定,所以一完成制片就應(yīng)立即進(jìn)行分析。

8.1定性分析

將染色的纖維載玻片置于顯微鏡的載物臺(tái)上,沿水平或垂直方向一條線一條線地慢慢地、有規(guī)律地移動(dòng)載玻片,以便觀測(cè)到全部纖維區(qū)。根據(jù)纖維形態(tài)特征和染色情況,鑒別纖維種類(lèi)以及制漿方法。

至少觀察兩塊載玻片,對(duì)于難以鑒別的纖維,應(yīng)多觀察一個(gè)或多個(gè)載玻片。

8.2 定量分析

借助于載物臺(tái)移動(dòng)纖維載玻片,使目鏡的中心光點(diǎn)落在蓋玻片，上方角的3 mm~5 mm處,然后慢慢地依次移動(dòng)載玻片,沿水平或垂直方向一條線一條線地進(jìn)行,使整個(gè)纖維范圍都觀測(cè)到,并按下述方法統(tǒng)計(jì)各種纖維。

使用一個(gè)多位計(jì)數(shù)器,當(dāng)纖維穿過(guò)視野中心符號(hào)時(shí),數(shù)取并記錄每一根纖維或斷纖維的數(shù)目。如果一根纖維多次通過(guò)此中心點(diǎn),每過(guò)一次計(jì)一個(gè)數(shù)。如果一根纖維總沿著視野中心移動(dòng),只計(jì)一次就可以了。非常細(xì)小的纖維碎片可以忽略不計(jì),但應(yīng)統(tǒng)計(jì)那些縱裂較大的纖維碎片。在同一條觀察線上觀察到同類(lèi)型的纖維碎片時(shí),二、三個(gè)即為一個(gè)。假如薄壁細(xì)胞和其他小細(xì)胞含量非常少,可以忽略不計(jì),纖維束中的纖維有一根計(jì)一根。如果纖維穿過(guò)視野一次難以數(shù)出每一種纖維的根數(shù),可以重復(fù)進(jìn)行直至數(shù)取所有的纖維數(shù)。在連續(xù)計(jì)數(shù)的過(guò)程中,不應(yīng)從原來(lái)的一行移動(dòng)載玻片重又回到原來(lái)的行位上。

當(dāng)數(shù)完一條觀察線上的纖維時(shí),應(yīng)將載玻片移動(dòng)約5 mm至另一條觀察線,按上述方法數(shù)取這一行的纖維。應(yīng)數(shù)兩個(gè)以上的載玻片,使所數(shù)纖維的交叉點(diǎn)數(shù)多于600個(gè)。

如果不同種類(lèi)的纖維顏色差別不大,就只能借助于纖維的形態(tài)特征來(lái)數(shù)取它們。

如果存在大量的薄壁細(xì)胞,應(yīng)將它們作為一部分記錄下來(lái)。當(dāng)在同一行中出現(xiàn)同樣的四個(gè)薄壁細(xì)胞時(shí),應(yīng)將它們累計(jì)為一個(gè)數(shù)。

9結(jié)果的表示

9.1定性分析

根據(jù)顯微鏡分析所得結(jié)果,可分析出纖維的種類(lèi)和制漿方法。將那些難以與其他纖維區(qū)分的以及少 量存在而形態(tài)非常相近似的纖維看成一組。

9.2定量分析

9.2.1重量分?jǐn)?shù)

每一纖維組分的重量分?jǐn)?shù)W;可由式(1)得出。

 

10 試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)該包括下列內(nèi)容:

a)本標(biāo)準(zhǔn)號(hào);

b)對(duì)于完成樣品鑒定所必須的各項(xiàng)說(shuō)明;

c)對(duì)于紙板這樣多層結(jié)構(gòu)的產(chǎn)品,應(yīng)分別進(jìn)行分層分析;

d)所使用的染色方法;

e)定性分析結(jié)果包括:

——纖維類(lèi)型;

——制漿方法;

——漂白與否。

f)定量分析結(jié)果:

——每種纖維的根數(shù);

——重量因子;

——是否包括了薄壁細(xì)胞。

g)任何有可能影響試驗(yàn)結(jié)果的情況。

 

 

 

 

 

                                                 附錄B

                                              (標(biāo)準(zhǔn)的附錄)

                                           Herzberg染色試驗(yàn)

Herzberg染色劑可用來(lái)定性和定量的區(qū)別化學(xué)漿、機(jī)械漿及破布漿。這一染色劑也可用于定性鑒別半化學(xué)漿以及區(qū)別粘膠纖維和合成纖維。

B1 試劑

應(yīng)使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或去離子水。

B1.1窒溫下 飽和氯化鋅溶液

將氯化鋅(ZnCl₂)加人到約100 mL的溫水中,直至剩余溶質(zhì)不再溶解。使其冷卻至室溫,并觀察有氯化鋅結(jié)晶析出,貯存此溶液于棕色試劑瓶中備用。

B1.2碘溶液

混合碘化鉀(KI)2.1 g和碘(I₂)0.1 g,用移液管一滴一滴地加人水5 mL,邊加水邊攪拌使其混合。碘在少量水中的溶解是很重要的,碘化鉀是為溶解碘而加入的。如果有碘殘留而未被溶解,可能是由于水加入的太快,此溶液應(yīng)廢棄。

B1.3 Herzberg 染色劑

將氯化鋅溶液15mL與B1.2的碘溶液混合,靜置6h以上,使任何沉淀物都沉淀下去輕輕倒出上層清液至棕色滴瓶中,并在滴瓶中加人一小片碘。不用時(shí)將該溶液放在黑暗處保存，每?jī)蓚€(gè)月應(yīng)制備一次新鮮染色劑。

新染色劑在使用之前,應(yīng)用已知纖維檢查。棉纖維應(yīng)呈酒紅色，如呈淺藍(lán)色,則說(shuō)明氯化鋅溶液濃度太高,應(yīng)加入很少量的水進(jìn)行稀釋。

化學(xué)漿纖維應(yīng)呈藍(lán)色至淺藍(lán)紫色,如呈淡紅色，說(shuō)明氯化鋅濃度太低,應(yīng)加入少量氯化鋅結(jié)晶片進(jìn)行調(diào)整。

B2試驗(yàn)步驟

B2.1 染色

加人2滴~3滴Herzberg染色劑在纖維載玻片上,使纖維染色。

B2.2 測(cè)定

置染色的纖維載玻片于顯微鏡下,并在40~120倍放大倍數(shù)下進(jìn)行觀察。根據(jù)Herzberg染色劑所染的顏色(見(jiàn)表B1)及纖維形態(tài)特征,來(lái)鑒別纖維種類(lèi)并計(jì)算纖維配比。

針葉硫酸鹽木漿粗漿得率約60%呈現(xiàn)深黃色。

化學(xué)漿纖維呈現(xiàn)藍(lán)色,其藍(lán)色深淺程度取決于制漿過(guò)程和脫木素程度,脫木素不完全的纖維呈現(xiàn)黃色。

由Herzberg染色劑得到的顏色是不穩(wěn)定的,化學(xué)漿纖維的藍(lán)色會(huì)逐漸變深,機(jī)械漿纖維的黃色會(huì)逐漸呈現(xiàn)灰色調(diào)。

注:除了以上主要的顏色差別外,還有其他現(xiàn)象可用來(lái)幫助進(jìn)行纖維組成分析。Herzberg染色可根據(jù)亞硫酸鹽針葉木漿中木射線細(xì)胞因含樹(shù)脂呈現(xiàn)黃色這一特點(diǎn),來(lái)判斷有無(wú)亞硫酸鹽針葉木漿存在。

 

 

 

                                             附錄C

                                        (標(biāo)準(zhǔn)的附錄)

                                     Graff"C"染色試驗(yàn)

Graff"C"染色劑的應(yīng)用范圍很廣,它可鑒別幾乎所有的常用造紙纖維。

在實(shí)際應(yīng)用中Graff"C"染色劑主要應(yīng)用于以下幾方面。.

• 區(qū)別化學(xué)漿、半化學(xué)漿和機(jī)械漿。
• 區(qū)別針葉漂白硫酸鹽木漿和亞硫酸鹽木漿。一般來(lái)說(shuō)其顏色差別能夠滿足纖維計(jì)數(shù)的需要。
• 區(qū)別闊葉硫酸鹽木漿和亞硫酸鹽木漿,未漂漿的顏色差別比漂白漿的顏色差別明顯。
• .區(qū)別針葉木漿和闊葉木漿(溶解漿除外)。硫酸鹽漿顏色差別明顯,而亞硫酸鹽漿雖多數(shù)情況下可以辨別纖維,但其顏色差別稍小些。
• 區(qū)別針葉木漿中的漂白稻麥草漿和西班牙草漿,顏色差別明顯。

C1試劑

應(yīng)用分析純?cè)噭┖驼麴s水或去離子水。

C1.1氯化鋁溶液(20⁰C,p=1.16 g/mL):六水合氯化鋁(AICl₃．6H₂O)約40g溶解于10 mI水中。

C1.2氯化鈣溶液(20⁰C,p=1. 37 g/mL):氯化鈣(CaCl₂)約100g溶解于150 mL水中。

C1.3氯化鋅溶 液(20⁰C ,p=1.82 g/mL) :將干燥的氯化鋅(ZnCl₂)約100 g加人約50 mI.的溫水中，直至殘余物不再溶解，使其冷卻至室溫,觀察應(yīng)有少許氯化鋅晶體析出。.

C1.4碘溶液,將碘化鉀(KI)0.90g和碘(I₂)0.65 g混合后,用滴管逐滴加入50 mL水到混合液中,并不斷攪拌。如仍有一些碘未溶解,可能是水加得過(guò)快,此溶液應(yīng)廢棄。

貯存以上溶液于棕色試劑瓶中,碘溶液應(yīng)每2個(gè)月或3個(gè)月重新制備一次。

C2 Graff"C"染 色劑的制備

按以下要求混合四種溶液:氯化鋁溶液(C1.1)20 mL,氯化鈣溶液(C1.2)10 mL,氯化鋅溶液

(C1.3)10 mL和碘溶液(C1.4)12.5 mL。

用移液管取，所需溶液C1.1、C1.2和C1.3于一個(gè)量筒中,使之均勻混合。再加入所需儲(chǔ)備液。

(C1.4),進(jìn)一步混合并靜置暗處。12h~24 h以后,當(dāng)所有的沉淀物沉淀后,傾倒上層清液于棕色滴瓶中，并加入一小片碘。不用時(shí)染色劑應(yīng)放于暗處保存,大約每2~3個(gè)月應(yīng)制備一次新鮮染色劑。新鮮染色劑在使用之前,應(yīng)用含有漂白針葉硫酸鹽木漿和亞硫酸鹽木漿的樣品進(jìn)行檢查。如果染出顏色與表C1中給出的顏色不相符,可加入少許碘液(I₂)再檢查,如果顏色仍不滿意,則應(yīng)重新混合配制。

C3試驗(yàn) 步驟

C3.1染色

加入2或3滴Graff"C”染色劑于纖維載玻片上,使纖維染色。

C3.2測(cè)定

置染色的纖維載玻片于顯微鏡下,在40~120倍放大倍數(shù)下觀察,根據(jù)Graff"“C"染色劑獲得的顏色反應(yīng),鑒別和測(cè)定纖維,如表C1所示。

對(duì)表C1的幾點(diǎn)說(shuō)明:

(1)由Graff"C"染色劑獲得的顏色具有多種色調(diào),故不同的分析人員表示出不同的觀點(diǎn)。因此在報(bào)告文件中不必對(duì)顏色作類(lèi)似描述。有些纖維的組成不能僅根據(jù)染色劑顏色的變化來(lái)進(jìn)行分析,還需一些纖維形態(tài)學(xué)方面的知識(shí)。

(2) Graff"C”染色劑將含有樹(shù)脂的木射線細(xì)胞染成黃色,同時(shí)針葉亞硫酸鹽木漿也常出現(xiàn)這種顏色。

(3)不同種類(lèi)的溶解漿之間往往是不能區(qū)分的。

(4)如果樣品在預(yù)處理前或染色前經(jīng)氫氧化鈉溶液煮沸過(guò),則闊葉機(jī)械木漿和針葉機(jī)械木漿相互間的區(qū)別如下:

——針葉機(jī)械木漿:亮黃色;

——闊葉機(jī)械木漿:淡綠色。

 

 

 

                                             附錄D

                                         (標(biāo)準(zhǔn)的附錄)

                                   Lofton-Merritt染色試驗(yàn)

Lofton-Merritt染色試驗(yàn)可用于下列漿種的定性定量分析。

——未漂和漂白的針葉化學(xué)木漿;

——針葉木漿中的未漂硫酸鹽漿和未漂亞硫酸鹽漿;

——未漂硫酸鹽半化學(xué)漿和未漂亞硫酸鹽漿。

D1試劑

注意:此染色劑中所使用的一些化學(xué)藥品是有毒的,因此染色劑的制備和染色處理應(yīng)在安全實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行。

應(yīng)用分析純?cè)噭┖驼麴s水或去離子水。

D1.1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1%的品紅溶液

在250 mL的燒杯中煮沸水50 mL ,將單體氯化氫品紅(C20H2N,CI)1g一點(diǎn)兒- -點(diǎn)兒地加人,并用力攪拌,然后稀釋至100mL.

D1.2質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為2%的孔雀石綠溶液

取孔雀石綠(CgHzsN2Cl)2g,其配制過(guò)程如品紅溶液所述。

D1.3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的鹽酸溶液

將37%鹽酸(HCl)5mL溶液稀釋至400mL。

分別將上述溶液貯存在棕色試劑瓶中。

D1.4 L.ofton-Merritt 染色劑的制備

按以下要求混合:品紅溶液(D1.1)4.4 mL;孔雀石綠溶液(D1.2)2.2 mL;鹽酸溶液(D1.3)

20.0 mL。

用移液管分別取所需體積的上述溶液于100mL容量瓶中,并稀釋至100mL。不用時(shí)將此溶液貯 存在棕色試劑瓶中,并置于暗處,使用前搖勻。

注:用增加孔雀石綠和品紅溶液的方法,調(diào)節(jié)染色劑混合液,以獲得表D1所給出的顏色反應(yīng)。

用含有針葉未漂硫酸鹽木漿、亞硫酸鹽木漿和機(jī)械漿的已知樣品來(lái)檢驗(yàn)新配制的染色劑。如果未漂硫酸鹽漿纖維或機(jī)械漿纖維顯出淡紅色,則應(yīng)加點(diǎn)孔雀石綠溶液;如果未漂亞硫酸鹽漿纖維出現(xiàn)淡藍(lán)色或淡綠色,則應(yīng)加點(diǎn)品紅溶液。此染色劑混合液比較穩(wěn)定,但最好每2個(gè)月用已知纖維檢查一次。使用新鮮混合液,會(huì)得到更好的染色辨別力。

D2步驟

D2.1染色

從濕纖維濾片上采取一小部分試樣放入試管中,加Lofton-Merritt染色劑5 mL~10 mL,并在不斷攪拌的狀態(tài)下煮沸1min~2min。將懸浮液倒人篩子或玻璃過(guò)濾器中,并用少量水淋洗至濾液無(wú)色為止。取少量已染色的纖維于載玻片上,加水2~3滴,用解剖針將纖維分散成均勻的網(wǎng)狀,蓋上蓋玻片,并沿邊緣吸去多余的水。

纖維載片也可用稀的染過(guò)色的纖維懸浮液制備,可用蒸餾水或相同純度的凈化水代替染色劑。

D2.2測(cè)定

將染過(guò)色的纖維載玻片置于顯微鏡下,在40~ 120倍放大倍數(shù)下觀察,根據(jù)Lofton-Merritt染色劑纖維染色的結(jié)果,鑒別和統(tǒng)計(jì)纖維。

對(duì)表D1的幾點(diǎn)說(shuō)明:

(1)不同生產(chǎn)廠、不同批量的品紅和孔雀石綠染出的顏色略有不同。

(2)顏色的深淺程度隨脫木素程度的增加而減少。

(3)在Lofton-Merritt染色試驗(yàn)中,具緣紋孔中心部位常常染成深紫色，這種“眼形”在亞硫酸鹽漿輕微染色的纖維中最明顯,硫酸鹽漿纖維從不出現(xiàn)這種情況。因此,這種現(xiàn)象可以說(shuō)是未漂亞硫酸鹽漿的特有反應(yīng)。該現(xiàn)象在堿性染色劑染色纖維時(shí)常常出現(xiàn)。

(4)木射線細(xì)胞中由于含有樹(shù)脂,用Lofton-Merritt染色劑染呈淡藍(lán)綠色,該特性常用來(lái)鑒別針葉木亞硫酸鹽漿。