造紙纖維長度的測定

偏振光法

Pulps- -Determination of fiber length by automated optical

analysis- Polarized light method

編輯：弗艾博纖維技術(shù)研究中心

 

 

                                             前言

本標(biāo)準(zhǔn)是對GB/T10336—1989《造紙纖維長度的測定法》的修訂。

本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 16065-1:2001《漿- --用自動(dòng)光學(xué)分析法測定纖維長度一第1 部分:偏振光法》。

本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起,同時(shí)代替GB/T10336-1989。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國造紙工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國制漿造紙研究院、成都印鈔公司、美卓自動(dòng)化(kajaani分析儀)公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王菊華、田德卿、薛崇昀、林莉。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國造紙工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。

 

                                                       ISO前言

ISO(國際標(biāo)準(zhǔn)化組織)是國際標(biāo)準(zhǔn)化團(tuán)體(ISO成員)的全球性聯(lián)合體。國際標(biāo)準(zhǔn)的制定工作通常由ISO技術(shù)委員會完成,其中每一成員國對技術(shù)委員會曾經(jīng)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)感興趣的，都有權(quán)向委員會表達(dá)其意見。與ISO有關(guān)的政府的或非政府的國際組織也可參與這項(xiàng)工作。ISO與國際電工委員會(IEC)在電工標(biāo)準(zhǔn)方面有密切聯(lián)系。

國際標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)ISO/IEC導(dǎo)則第3部分的規(guī)定起草的。

國際標(biāo)準(zhǔn)的草案要經(jīng)過技術(shù)委員會各個(gè)成員的投票表決才能正式通過。作為國際標(biāo)準(zhǔn)的正式發(fā)布要求達(dá)到不低于75%的投票率。

提請注意,ISO16065的這一部分的某些要素可能涉及到專利權(quán)的問題。ISO對識別任何或所有的這種專利權(quán)將不負(fù)任何責(zé)任。

ISO 16065-1是由ISO/TC 6 紙、紙板和紙漿技術(shù)委員會SC 5紙漿的試驗(yàn)方法和質(zhì)量規(guī)范分委員會起草的。

ISO 16065-1有以下部分組成,在總題目《漿一用 自動(dòng)光學(xué)分析法測定纖維長度》以下:

——第1部分:偏振光法;

——第2部分:非偏振光法。

 

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用偏振光法測定造紙纖維長度的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定各種紙漿的纖維長度。小于0.2mm的纖維碎片在本標(biāo)準(zhǔn)中不認(rèn)為是纖維,在計(jì)算結(jié)果中將不包括進(jìn)去。

 

2引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí).所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

GB/T 740- -1989紙漿 試樣的采取(eqv ISO 7213:1981)

GB/T 741-- 1989紙漿 分析試樣水分的測定法(neq ISO 638:1978)

GB/T 5399-1985紙漿 濃度的測定快速 法(neq ISO 4119:1978)

QB/T 1462- 1992 紙 漿實(shí)驗(yàn)室的濕解離

 

3定義

本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。

3.1非偏振光 unpolarized light

由光波組成的光,其光波的振動(dòng)面是隨機(jī)排列的,稱為非偏振光。

3.2偏光器 polarizer

一種物質(zhì)只能透過光線中在特定方向振動(dòng)的某種光波,這就是該物質(zhì)的偏振方向。

3.3偏振光平面plane polarized light

由光波組成的光,其光波全在同一個(gè)平面上振動(dòng),此平面稱為偏振光平面。

3.4 正交偏光鏡 crossed polarizers

一對偏光鏡安裝在光路上,一個(gè)偏光鏡的偏振方向與另一個(gè)的偏振方向互為直角。這樣光線就不能從一個(gè)偏光鏡直接透過另一個(gè)偏光鏡,這對偏光鏡稱為正交偏光鏡。

3.5雙折射birefringence

某些物質(zhì)的性質(zhì),例如纖維束纖維,具有晶體結(jié)構(gòu),能使光線的折射指數(shù)隨偏振光方向而改變。于是透過纖維束纖維的光線就能透過正交的偏光鏡,這種現(xiàn)象稱為雙折射。

3.6 數(shù)量平均纖維長度 mean length

所測纖維的總長度除以總根數(shù)即為數(shù)量平均纖維長度,用L表示。

3.7長度 .重量平均纖維長度length-weigthed mean length

由長度計(jì)算的重量平均纖維長度,用L₁表示。

3.8 質(zhì)量-重量平均纖維長度mass- weigthed mean length

由質(zhì)量計(jì)算的重量平均纖維長度,用L_W表示。

注1:質(zhì)量-重量平均纖維長度早先稱為重量-重量平均纖維長度。

 

4原理

懸浮在水中的纖維,流經(jīng)一個(gè)纖維定向室(FOC),纖維作定向排列。每根纖維的投影長度便自動(dòng)地被測量出來。一組正交的偏光鏡用來區(qū)分纖維和纖維以外的物質(zhì),如氣泡。氣泡不能使偏振面旋轉(zhuǎn)。于是數(shù)量平均纖維長度和重量平均纖維長度,以及長度分布便可計(jì)算出來。

 

5設(shè)備及材料

常規(guī)的試驗(yàn)室設(shè)備及下述設(shè)備。

5.1纖維長度分析儀(如圖1):由測量部及樣品輸送系統(tǒng)組成,測量部有個(gè)纖維定向室(FOC),懸浮在液體中的纖維從此流過。在FOC的一邊有一個(gè)照度均勻的光源,而在對邊為一個(gè)光敏器陣列。在FOC的兩邊還裝有正交的偏振光濾光片,裝在光源與光敏器陣列之間.光敏器陣列從纖維圖像光中可以探測到纖維長度,因?yàn)槔w維所產(chǎn)生的雙折射光能透過第二個(gè)偏光鏡,圖像的長度就是纖維的長度。水流使纖維在一個(gè)平面槽或一個(gè)管道里定向流動(dòng),平面槽或管道厚度在光路方向應(yīng)不大于0.5mm.分析儀的分辨能力應(yīng)等于或優(yōu)于100 μm,測定范圍應(yīng)為0 mm~7 mm。

注2:流過纖維的毛細(xì)管寬度不大于0.5mm.已能滿足用投影光測量的精度需要。

至少應(yīng)有90%的透射光譜落在探測器的敏感區(qū),正交偏光器的消光能力應(yīng)超過99%。對于0.1mm或0.1mm以上的纖維探測器的探測效率應(yīng)100%有效。

5.2 解離器  應(yīng)符合GB/T 1462的規(guī)定。

5.3 玻璃移液管  體積(50士0.5)mL,管口敞開,直徑不小于5 mm,取樣體積為50 mL。

5.4 校準(zhǔn)纖維選用粘膠(Rayon)或其他適宜材料的纖維,其長度約為0.5 mm、3.0 mm及7.0 mm。此纖維應(yīng)由儀器制造者提供，每種都應(yīng)有穩(wěn)定的平均長度及長度分布數(shù)據(jù)。

5.5參比紙漿以漿片的形式提供。

 

6取樣及樣品制備

6.1取樣

如果試驗(yàn)?zāi)康氖菫榱嗽u價(jià)某--批紙漿的質(zhì)量,取樣按GB/T740進(jìn)行。如果取樣不同,則需注明樣品來源,如有可能還應(yīng)注明所使用的取樣方法。從所收到的樣品中采取試樣,應(yīng)使試樣能夠代表整個(gè)樣品。

6.2解離

如果試樣是干的,應(yīng)按GB/T 741測定其絕干物含量。如果試樣是糊狀物,應(yīng)按GB/T 5399測定其濃度。

注3;建議在測定未經(jīng)干燥的漿樣時(shí),不必解離。因?yàn)檫^度的解離會產(chǎn)生碎片,降低某些漿樣的纖維長度。

如果試樣處于干的狀態(tài),將試樣撕成小片時(shí)應(yīng)先浸泡,并從漿片的整個(gè)厚度上撕取,不應(yīng)用切的方式取樣,因?yàn)檫@樣做會使纖維變短。浸濕試樣的取樣方法按QB/T1462進(jìn)行。試樣解離時(shí)所用的試樣浸泡時(shí)間,絕干漿用量、解離時(shí)的用水量以及解離器轉(zhuǎn)數(shù),均按QB/T 1462中的規(guī)定進(jìn)行。

注4:有的紙漿含有纖維東,測定其纖維長度很困難，因?yàn)槔w維束會堵塞纖維流通槽。如果發(fā)現(xiàn)堵塞,建議用篩子將其篩掉。篩除可能影響結(jié)果,因?yàn)楹Y除的纖維束中可能含有長纖維。特別長的一些纖維(如大麻,棉花、亞麻)。

如果出現(xiàn)纖維定向室堵塞問題,就需采取特殊的樣品制備技術(shù)。

6.3漿料稀釋

漿料解離后,需要確認(rèn)纖維分離是否恰當(dāng),是否所有的纖維都分散開了,然后在攪動(dòng)狀態(tài)下取用一部分。將所取用的部分,用水稀釋至5L。對于針葉木漿其濃度約為0. 010% ~0.025%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),對于闊葉木漿約為0.004 % ~0.010%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),對于混合漿則按闊葉木漿的要求處理。如有必要,懸浮液的稀釋可按儀器說明書進(jìn)行。

 

7試驗(yàn)步驟

使用移液管從不斷攪動(dòng)的稀釋試樣中吸取50mL作為試驗(yàn)用,懸浮液應(yīng)不斷地?cái)噭?dòng),以確保能均勻混合。取樣時(shí)移液管需同時(shí)作水平和垂直運(yùn)動(dòng),然后按照儀器使用說明書進(jìn)行纖維測定操作。測量的纖維根數(shù),最少應(yīng)能達(dá)到其平均值相差不大于0.01mm(也就是經(jīng)過多次的纖維測量,其長度平均值的差異應(yīng)不大于0.01 mm)。如果儀器不能提供一致的纖維長度值,建議測量根數(shù)應(yīng)至少為5000根。

7.1儀器 校準(zhǔn)方法

應(yīng)定期檢查分析儀的運(yùn)行狀態(tài),并經(jīng)常進(jìn)行清洗,每星期用校準(zhǔn)纖維對其精確度檢查-一次,每個(gè)月對儀器的運(yùn)行性能檢查一次。

7.1.1 用校準(zhǔn)纖維檢查儀器精確度

使用校準(zhǔn)纖維(5.4)進(jìn)行儀器校準(zhǔn),三種具有不同長度的纖維都應(yīng)使用。校準(zhǔn)時(shí),記錄的纖維根數(shù)應(yīng)最少6000根,或變異系數(shù)((V)應(yīng)達(dá)到1%。每次校準(zhǔn)都應(yīng)取新樣品。

注5：在做精確度檢查時(shí).只便用當(dāng)天做分散處理的校準(zhǔn)纖維.因?yàn)檎衬z纖維有絮凝作用。

從懸浮液中取樣時(shí),不應(yīng)采用旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)方式攪動(dòng),而應(yīng)將移液管同時(shí)作水平及垂直運(yùn)動(dòng)。應(yīng)確認(rèn)纖維沒有絮凝,如果發(fā)生絮凝,儀器精確度檢查就不能進(jìn)行。

注6:紙漿纖維懸浮液應(yīng)不斷地?cái)噭?dòng)，以避免纖維沉淀,這一點(diǎn)非常重要。

將測定所得的纖維長度數(shù)據(jù)與制造廠提供的校準(zhǔn)纖維的數(shù)據(jù)作比較，如果校準(zhǔn)檢查的結(jié)果超出規(guī)定的公差限值,應(yīng)清洗系統(tǒng)并重新進(jìn)行校準(zhǔn)試驗(yàn)。如果新的數(shù)據(jù)仍然超過其公差限值，則應(yīng)遵照儀器制造廠的建議進(jìn)行。

7.1.2用參比漿作儀器性能檢查

校準(zhǔn)檢查并不能對分析儀的運(yùn)行性能做出足夠的反映,每月仍需用參比紙漿(5.5)纖維進(jìn)行性能檢查。按照以上本標(biāo)準(zhǔn)所述方法制備和分析參比漿試樣。將試驗(yàn)數(shù)據(jù)與廠方提供的儀器性能檢查數(shù)據(jù)相對比,對于化學(xué)漿的長度-重量平均纖維長度,其公差限值應(yīng)為土1.5%。

如果檢驗(yàn)值超出規(guī)定的公差限值,則清洗設(shè)備后再進(jìn)行檢查。如果數(shù)據(jù)仍超過規(guī)定限值則需與分析儀制造廠聯(lián)系,要求技術(shù)服務(wù)。

可自選一種適當(dāng)?shù)臐{料作為參比漿,并測定出一套數(shù)據(jù)作常規(guī)比較使用。

 

8計(jì)算與結(jié)果表示

8.1計(jì)算方法

8.2 算術(shù)測量值的計(jì)算

8.2.1長度值

以下算術(shù)值的計(jì)算為常規(guī)計(jì)算(另有一些質(zhì)量指標(biāo)可為特殊目的而計(jì)算):

8.2.3頻數(shù)分布的表示

如果要求長度分布曲線圖,可用下述方法表示。

——使用一個(gè)頻數(shù)分布圖表,以長度為函數(shù),來表示各長度級中纖維的數(shù)量及數(shù)量百分?jǐn)?shù);

——使用一個(gè)累計(jì)頻數(shù)分布圖,以長度為函數(shù),來表示某一長度規(guī)定值內(nèi)的纖維百分?jǐn)?shù)。.

8.3精確度

本標(biāo)準(zhǔn)所陳述的精確度是以1997年P(guān)APTAC所作的工作為基礎(chǔ)的，而精確度的計(jì)算值是以取自NIST的兩批漿樣為基礎(chǔ)的。.

8.3.1重復(fù)性

兩個(gè)試樣,一個(gè)闊葉木漿，一個(gè)針葉木漿,試驗(yàn)在同一個(gè)試驗(yàn)室中進(jìn)行,每個(gè)樣品作10次平行試驗(yàn)，結(jié)果如表1。

9試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:

a)本標(biāo)準(zhǔn)號;

b)試驗(yàn)時(shí)間與地點(diǎn);

c)樣品鑒定的全部資料;

d)使用儀器的型號;

e)所測纖維的總數(shù);

f)長度重量平均纖維長度及質(zhì)量-重量平均纖維長度,如有要求,還應(yīng)包括數(shù)量平均纖維長度;

g)如果要求分布曲線圖,則需做出頻數(shù)分布圖及累計(jì)頻數(shù)分布圖:

h)如有要求,還需注明計(jì)算所用的組距;

i)如有要求,還需注明每個(gè)長度級中的纖維數(shù);

j)對試驗(yàn)結(jié)果可能影響的任何操作,不管本標(biāo)準(zhǔn)中有無明確規(guī)定都應(yīng)加以說明。