造紙纖維帚化率的測(cè)定

Determination of fiber fibrillation for papermaking

編輯：弗艾博纖維技術(shù)研究中心

 

 

 

 

前言

本標(biāo)準(zhǔn)在原輕工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T2598-2003《造紙纖維帚化率的測(cè)定》的基礎(chǔ)上制定。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)造紙工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)制漿造紙研究院.國(guó)家紙張質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、中國(guó)造紙協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化專(zhuān)業(yè)委員會(huì)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王振、鄧知明、王菊華。

 

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了造紙纖維帚化率的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定紙或紙漿的纖維帚化程度。

 

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 4688-2002 紙、 紙板和紙漿纖維組成的分析

 

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

微纖維microfibres

指在細(xì)胞壁中，纖維素鏈聚集在一起形成的細(xì)小的絲。

3.2

帚化fibrillation

經(jīng)過(guò)物理化學(xué)的打漿作用，使纖維壁產(chǎn)生起毛、撕裂、分絲等現(xiàn)象。

3.3

帚化率fiber fibrilation

纖維帚化的程度與所測(cè)纖維端頭數(shù)之比稱為纖維帚化率

 

4原理

使用投影儀或顯微鏡將被測(cè)纖維放大,然后對(duì)照“纖維帚化定級(jí)參考圖”(見(jiàn)附錄A) ,根據(jù)纖維壁及纖維端部微纖維的分離程度，將觀察到的纖維帚化現(xiàn)象分四個(gè)等級(jí)并記錄下來(lái)，然后綜合計(jì)算“纖維帚化率”。.

 

5試劑和材料

5.1除非另有說(shuō)明， 分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

5.2碘氯化鋅染色劑(Herzberg 染色劑)的配制

5.2.1飽和氯化鋅溶液

將氯化鋅(ZnCl2)加入到約100 mL.的溫水中，直至剩余溶質(zhì)不再溶解.使其冷卻至室溫，并觀察有氯化鋅結(jié)晶析出。將此溶液貯存于棕色試劑瓶中備用。

5.2.2碘溶液

混合碘化鉀(K1)2.1 g和碘(12)0.1 g.用移液管一滴一 -滴加人 5 ml.水.邊加水邊攪拌使其混合。

注:碘在少量水中的溶解是很重要的，碘化鉀是為溶解碘面加人的。如果有碘殘留面未被溶解,可能是由于水加人得太快.此溶液應(yīng)廢棄。

5.2.3碘 氯化鋅染色劑(Herzberg染色劑)

將飽和氯化鋅溶液(5.2.1)15 mL水1 mL和所有的碘溶液(5.2.2)混合.靜置6h以上.使任何沉淀物都沉降下去。輕輕倒出上層清液至棕色滴瓶中，并加入一小片碘。不用時(shí)將該溶液放在黑暗處保存，每?jī)蓚€(gè)月應(yīng)制備一次新鮮染色劑。

新染色劑在使用之前.應(yīng)用已知纖維檢查。棉纖維應(yīng)呈酒紅色，如果呈淺藍(lán)色.說(shuō)明碘氯化鋅染色劑(5.2)濃度太高,應(yīng)加入少量的水進(jìn)行稀釋?；瘜W(xué)漿纖維應(yīng)呈藍(lán)色至淡藍(lán)紫色.如呈淡紅色，說(shuō)明氯化鋅溶液濃度太低.應(yīng)加入少量氯化鋅結(jié)晶片進(jìn)行調(diào)整。

 

6儀器和設(shè)備

6.1纖維分析儀.用于觀察和計(jì)算纖維帚化率。

6.2 載玻片及蓋玻片,載玻片為75 mmX25 mm,蓋玻片為22 mmX22 mm。

6.3解剖針.材 質(zhì)為不銹鋼。

6.4 尖頭鑷子.材質(zhì)為不銹鋼。

6.5 手動(dòng)活塞式纖維分散器.在250 ml.的塑料量筒內(nèi)裝- -片活塞板.與活塞手柄相連接.活塞板上有若干小孔。當(dāng)活塞板上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)時(shí).應(yīng)對(duì)纖維產(chǎn)生分散作用，但不應(yīng)改變纖維原有的帚化形態(tài)。

6.6實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,燒杯、滴瓶等。

 

7試樣的制備

7.1如果試樣為打過(guò)漿的濕漿.則應(yīng)取少許置于載玻片上。加兩滴染色劑(5.2).用鑷子和解剖針?lè)稚⒗w維.使之分布均勻。蓋上蓋玻片，用濾紙從蓋玻片邊沿處緩緩吸去多余的染色劑。應(yīng)以每個(gè)試片約有400根~600根纖維為宜。

7.2如果試樣為干的漿樣，則應(yīng)用水煮沸幾分鐘.然后再用活塞式纖維分散器進(jìn)行纖維分散。

7.3如果試樣為干的紙樣，則其纖維分散的方法應(yīng)按GB/T4688-2002中第6章的規(guī)定進(jìn)行。

 

8試驗(yàn)步驟

將制備好的試片置于纖維分析儀的載物臺(tái)上.調(diào)節(jié)焦距使圖像清晰.然后從試片的一端開(kāi)始，按順序觀察每個(gè)視野中每根纖維表面及反端部的帚化現(xiàn)象.同時(shí)對(duì)照附錄A中的纖維帚化定級(jí)標(biāo)準(zhǔn)參考圖.確定纖維的帚化等級(jí)。

帚化程度共分為四個(gè)等級(jí)。不帚化的纖維為“0”級(jí).其纖維壁光滑.端部的微纖維基本不分離:中等帚化的為“1"級(jí)或"2"級(jí).其纖維壁起毛.端部的微纖維呈帚狀分離，且2"級(jí)的帚化程度大于"1”級(jí);充分帚化的為“3"級(jí).其纖維壁充分起毛.端部的微纖維呈大掃帚狀帚化。

闊葉木和某些草漿,由于細(xì)胞璧結(jié)構(gòu)的不同.纖維端部出現(xiàn)掃帚狀帚化的現(xiàn)象較少，這類(lèi)纖維則以細(xì)胞壁起毛現(xiàn)象為主,以端部帚化為輔。

觀察時(shí)纖維分析儀的放大倍數(shù)應(yīng)為100倍,測(cè)定的端頭數(shù)應(yīng)不少于200個(gè)(即100根纖維)。

 

9結(jié)果計(jì)算

纖維帚化率應(yīng)分別按式(1)至式(5) 計(jì)算。

 

10試驗(yàn)報(bào)告

a)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào);

b)樣品名稱編號(hào)及試驗(yàn)日期;

c)各級(jí)纖維帚化率及總纖維帚化率;

d)任何偏離本標(biāo)準(zhǔn)的情況。

 

 

 

附錄A

(規(guī)范性附錄)

纖維帚化定級(jí)標(biāo)準(zhǔn)參考圖

 

下列圖片說(shuō)明了纖維帚化程度，按輕重分為四個(gè)等級(jí)。在觀察纖維端部的帚化狀態(tài)時(shí)，應(yīng)以距纖維頂端50mm以內(nèi)的圖像(放大100倍)形態(tài)為依據(jù)，而不應(yīng)統(tǒng)計(jì)其他部位的纖維帚化狀態(tài)。

不同品種的纖維，由于細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)不同，纖維帚化形態(tài)也各有差異，各類(lèi)纖維的帚化等級(jí)如圖1至圖14所示。