GB/T 20042.7- -2014

 

          質(zhì)子交換膜燃料電池

         第7部分:炭紙?zhí)匦詼y試方法

                               Proton exchange membrane fuel cells-

                          Part 7: Test method of carbon paper properties

                                        編輯：弗艾博纖維技術(shù)研究中心

 

 

 

                                                前言

GB/T 20042《質(zhì)子交換膜燃料電池》分以下部分:

——第1部分:術(shù)語;

——第2部分:電池堆通用技術(shù)條件;

——第3部分:質(zhì)子交換膜測試方法;

——第4部分:電催化劑測試方法;

——第5部分:膜電極測試方法;

——第6部分:雙極板特性測試方法;

——第7部分:炭紙?zhí)匦詼y試方法。

本部分為GB/T 20042的第7部分。

本部分按照GB/T1.1--2009給出的規(guī)則起草。

本部分由中國電器工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國燃料電池及液流電池標準化技術(shù)委員會(SAC/TC342)歸口。

本部分負責起草單位:中國科學院大連化學物理研究所、機械工業(yè)北京電工技術(shù)經(jīng)濟研究所、新源動力股份有限公司、武漢郵電科學研究院、清華大學、武漢理工新能源有限公司、武漢理工大學、寧波拜特測控技術(shù)有限公司、南京大學昆山創(chuàng)新研究院、同濟大學。

本部分主要起草人:鐘和香、陳晨、張華民、侯中軍、齊志剛、邱艷玲、李霞、裴普成、宛朝暉、李賞、黃平、顧軍、侯永平、王美日、衣寶廉。

 

質(zhì)子交換膜燃料電池

第7部分:炭紙?zhí)匦詼y試方法

1范圍

GB/T20042的本部分給出了質(zhì)子交換膜燃料電池炭紙?zhí)匦詼y試方法的術(shù)語和定義、厚度均勻性測試、電阻測試、機械強度測試、透氣率測試、孔隙率測試、表觀密度測試、面密度測試、粗糙度測試和測試報告。

本部分適用于質(zhì)子交換膜燃料電池用各種類型的炭紙。

 

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 1040.3- 2006 塑料拉伸性能的測定 第 3部分:薄膜和薄片的試驗條件

GB/T 13465.2- 2002不透性石墨材料抗彎強度試驗方法

GB/T 20042.1- 2005質(zhì)子交換膜燃料電池 術(shù)語

GB/T 28816- -2012燃料電池術(shù)語

 

3術(shù)語、定義和符號

3.1術(shù)語和定義

GB/T 20042.1- -2005 及GB/T 28816- -2012 界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1.1

垂直方向電阻率through-plane resistivity

炭紙厚度方向的電阻率，單位為毫歐厘米(mΩ•cm)。

3.1.2

平面方向電阻率in-plane resistivity

炭紙平面方向的電阻率,單位為毫歐厘米(mΩ•cm)。

3.1.3

透氣率gas permeability

在恒定溫度下,單位壓差、單位時間氣體透過單位厚度、單位面積樣品上的氣體體積，單位為毫升毫米每平方厘米小時毫米汞柱[mL•mm/(cm2•h•mmHg)]。

3.1.4

孔隙率porosity

炭紙孔隙體積占其總體積的百分率。

3.1.5

面密度area density

炭紙質(zhì)量與表觀面積的比值,單位為克每平方厘米(g/cm²)。

注:炭紙的表觀面積為其表觀長度與寬度的積。

3.1.6

表觀密度bulk density

炭紙質(zhì)量與表觀體積的比值,單位為克每立方厘米(g/cm³)。

注:炭紙的表觀體積為其平均厚度與表觀面積的乘積。

3.1.7

表面粗糙度surface roughness

炭紙表面微小峰谷的微觀不平度。通常用一個取樣長度L內(nèi),輪廓上各點到輪廓中線X絕對值的算術(shù)平均值(輪廓的算術(shù)平均偏差Ra)或用最大輪廓峰高與最大輪廓谷深之和(輪廓的最大高度Rz)來表示，單位為微米(μm)。.

注:輪廓的中線(見圖1的X)包括輪廓的算術(shù)平均中線和輪廓的最小二乘中線兩種。輪廓的算術(shù)平均中線是在取樣長度范圍內(nèi),將實際輪廓劃分上、下兩部分，且使上下面積相等的直線。輪廓的最小二乘中線是在取樣長度內(nèi),使輪廓上各點至一條該線的距離平方和為最小。

 

3.1.8

導熱系數(shù)thermal conductivity

單位溫度差、單位面積、單位時間內(nèi)通過單位厚度炭紙的熱量,單位為瓦每米開[W/(m•K)]。

注:導熱系數(shù)的測試見附錄C。

3.2符號

本部分中使用的符號、定義與單位見表1。

 

4測試準備

4.1樣品準備

4.1.1尺寸為 25 cm2(5 cmX5 cm)的測試樣品數(shù)量不少于20個;尺寸為100 cm2 (10 cmX 10 cm)的測試樣品數(shù)量不少于15個。樣品形狀和尺寸也可由測試雙方協(xié)商決定。

4.1.2樣品應(yīng)無褶皺、劃痕和破損。

4.1.3每一項測試至少測試3次(確保得到3個有效值)。

4.1.4樣品從可重復的同一批次或不同批次中抽取。

4.1.5將樣品置于丙酮溶液中浸泡0.5 h,除去其表面及內(nèi)部的油分和灰分,隨后將其置于烘箱中于120 °C干燥至少2 h。

4.2測試準備

4.2.1對于每項試驗來說,應(yīng)選擇符合精度要求的檢測儀器及設(shè)備，以便將設(shè)備誤差減到最小。

4.2.2試驗開始前,應(yīng)由測試方和材料制造商協(xié)商試驗條件。如果沒有規(guī)定,應(yīng)參照附錄A或附錄B中的試驗確定條件和內(nèi)容進行測試和記錄。

4.2.3如無特殊說明，測試環(huán)境分別為:溫度為5 °C~40 C ,相對濕度為10% ~90%。

 

5測試儀器和器具

本部分給出的試驗方法使用的儀器和器具及其精度要求如下:

——測厚儀:用于測量樣品的厚度,精度為士2 μm;

——長度測量儀:用于測試樣品的長度和寬度,精度為士0.02 mm;

——精密電子天平,用于測試樣品的質(zhì)量,精度為士0.1 mg;

——四探針電阻率測試儀:用于測試樣品平面方向的電阻率,精度為士0.1 mΩ•cm);

       ——低電阻測試儀:用于測試樣品的垂直方向電阻,精度為士0.01 mΩ.

      ——機械性能試驗機,用于測試樣品的拉伸強度和彎曲強度,力精度為其量程士0.5%;

       ——機械性能試驗機,用于測試樣品的壓縮強度,力精度為其量程士0.5%;

      ——密度計:用于測試樣品的密度,精度為士0.002g/cm³。

      ——表面粗糙度輪廓儀,精度為士0.1 μm;

       ——微壓差計:用于測試壓差,精度為士2 Pa;

      ——微量調(diào)節(jié)閥:用于調(diào)節(jié)進氣流量,精度為其滿量程的士1%;

      ——氣體流量計:用于測量氣體流量,精度為其滿量程的土1%。

 

6厚度均勻性測試

6.1 測試方法

6.1.1每次測量前應(yīng)校準測厚儀的零點，且在每組試樣測量后應(yīng)重新檢查其零點。

6.1.2 將測厚儀的測量頭平緩放下,避免樣品變形和破損,進行測試。

6.1.3 測厚儀的測量頭與樣品之間保持一定的壓強,記錄厚度值。

注:推薦壓強為5N/cm²。

6.1.4 樣品尺寸不小于100 cm² ,且每個25 cm²樣品不少于9個測試點，且測試點應(yīng)均勻分布。

6.2 數(shù)據(jù)處理

6.2.1樣品的厚度均勻性用厚度最大值與最小值之差、厚度標準偏差和厚度離散系數(shù)表示。

 

7電阻測試

7.1平面方向電阻率測試

7.1.1測試方法

7.1.1.1利用長 度測量儀測量樣品的長度和寬度。

7.1.1.2按照第6章方法測量樣品的平均厚度d。

7.1.1.3測量前先校準四探針電阻率測試儀的零點。

7.1.1.4將樣品放置在儀器的測量臺上,將測試儀的測量頭輕輕放下,使探針接觸到樣品表面。

7.1.1.5分別在樣 品靠近邊緣和中心的至少5個不同部位進行測量,并記錄測量值。

7.1.1.6根據(jù)樣品的形狀及厚度，查取相應(yīng)的校正系數(shù),計算出電阻平面方向的電阻率。

7.1.2 數(shù)據(jù)處理

按式(4)計算平面方向的電阻率:

7.2垂直方向電阻率測試

7.2.1測試方法

7.2.1.1按照第6章方法測量樣品的平均厚度d。

7.2.1.2將樣品裝在圖2所示測試裝置中的兩個測量電極之間。測量電極為金電極或鍍金的銅電極。

7.2.1.3壓強每增加0.05MPa,用低電阻測試儀測量兩電極之間的電阻值。不同壓強下的電阻值記錄為R_m。

7.2.1.4直到當前測得的電阻值與前一電阻測試值的變化率不大于5%時,則認為達到電阻的最小值，停止測試。

 

8機械強度測試

8.1拉伸強度測試

8.1.1樣品測試，

8.1.1.1 按GB/T 1040.3- 2006中的規(guī)定,將試樣分成縱向和橫向(沒有方向的樣品任意取一種方向)等間隔裁取一定尺寸(70mmX10mm)的長條形試樣。

8.1.1.2采用長度測量儀測量每個試樣的寬度W。

8.1.1.3按照第6章方法測量樣品的平均厚度d。

8.1.1.4將試樣置于試驗機的兩夾具中(如圖3所示)。試驗機上、下夾具的中心線應(yīng)與試樣受力的方向平行,且在受力過程中保持試樣在同一平面。測試過程中,試樣不得在夾具內(nèi)滑動,試驗夾具也不應(yīng)引起試樣在夾具處斷裂。夾具內(nèi)應(yīng)襯橡膠之類的彈性材料。

8.1.1.5在機械性 能試驗機上進行拉伸強度試驗。拉伸速度應(yīng)在10 mm/ min~100 mm/ min范圍內(nèi)。

8.1.1.6樣 品斷裂后,讀取相應(yīng)的負荷值。若試樣在標線士5 mm內(nèi)某處斷裂時,表示試樣夾持不正，該結(jié)果應(yīng)棄去不計。

8.1.1.7樣 品按每個試驗方向為一組,每組樣品數(shù)應(yīng)滿足5次有效試驗的要求。

 

8.1.2數(shù)據(jù)處理

8.2抗彎強度測試

8.2.1樣品測試

8.2.1.1按測試要求截取一定尺寸的送試材料作為樣品。

注:樣品的長度應(yīng)不小于支座跨距。

8.2.1.2依據(jù)第6章方法測量樣品的平均厚度。

8.2.1.3采用長度測量儀測量樣品的寬度和長度。

8.2.1.4調(diào)整支座跨距,將制備好的樣品放在支座上,且使試驗機壓頭、支座軸向垂直于試樣,參照GB/T13465.2-2002應(yīng)用三點彎曲法對樣品抗彎強度進行測試。

8.2.1.5試驗機壓頭以0.01mm/min~10mm/min的加載速度均勻且無沖擊地施加負荷,直至試樣斷裂,讀取斷裂負荷值。

 

8.2.2數(shù)據(jù)處理

8.3壓縮特性測試

8.3.1截取與試驗機的平板夾具截面尺寸相同的送試材料作為樣品。

8.3.2將樣品裝在兩塊光滑的平板夾具之間。測試過程中,在兩塊夾具的外側(cè)施加壓強,壓強每增加0.01 MPa記錄一個夾具位移值和樣品的厚度d_pi,直到測得的位移值與前一壓強下的測試位移值的變化率小于或等于5%時,則認為達到最小值,停止測試。

 

8.3.3 數(shù)據(jù)處理

9透氣率測試

9.1 測試器具

試驗中使用的儀器要求如圖4:

9.2測試方法.

9.2.1依據(jù)第6章方法測量樣品的平均厚度d.

9.2.2將樣品放置在兩片相同大小的中空邊框之間,邊框的中間孔尺寸為4cmX4cm,在一定溫度、壓力下壓制成邊緣不漏氣的樣品/邊框組件。組件壓制過程,保證樣品有效部分不變形、破損。

9.2.3將壓好的樣品/邊框組件裝人兩側(cè)帶有進氣、出氣口的平板夾具之間,使兩側(cè)形成氣室,測試氣密性。兩個平板夾具均應(yīng)具有密封元件。

9.2.4將沒有外漏的測試池,按照圖4所示的試驗裝置示意圖安裝在試驗裝置上。

注:外漏的檢測參照GB/T 20042.5-2009 進行。

9.2.5調(diào)節(jié)微量調(diào)節(jié)閥,用微量壓差計控制一定的壓差，在室溫和一定的壓力差下穩(wěn)定至少5min,根據(jù)流量計示數(shù),計算流速V_s.微量壓差計示數(shù)p_s.

注:推薦壓差為5 Pa~50 Pa。

9.2.6將與9.2.3中相同大小的中空邊框壓制成測試組件,壓制條件同9.2.3。

9.2.7按照9.2.4中方法組裝后進行測試。在同9.2.5相同的流速V,下,讀取空白樣品微量壓差計的示數(shù)p_o,對測試結(jié)果進行校正。

9.3數(shù)據(jù)處理

 

10 孔隙率測試

10.1 測試方法

10.1.1按4.1準備樣品。

10.1.2依據(jù)第6章方法測量樣品的平均厚度d,利用長度測量儀測量樣品的長度(L_cp)和寬度(W_cp),利用精密電子天平稱量樣品的質(zhì)量M。

10.1.3將正庚烷和二溴乙烷配成一定體積分數(shù)的混合液,注人具塞量筒內(nèi)。

10.1.4將樣品纖維剪碎,并用瑪瑙研缽碾壓粉碎至長度小于2 mm,放人具塞量筒內(nèi)的混合液中,用玻璃棒攪拌,使纖維分散在混合液中,蓋上磨口塞,將其放人25 °C士1 ⁰C的恒溫水浴里,具塞量筒的塞及頸部要露出水面。

10.1.5觀察混合液,若纖維在混合液內(nèi) 上浮或下沉，則需要相應(yīng)加人正庚烷或二溴乙烷,以調(diào)節(jié)混合液密度,直至纖維在混合液內(nèi)均勻懸浮。

10.1.6 將混合液靜置4 h后,若纖維仍均勻分布于混合液內(nèi),用密度計測量該溫度下混合液的密度,即為纖維的密度值(ρ_CF)。

10.2數(shù)據(jù)處理

 

11表觀密度測試

11.1測試方法

11.1.1使用精密電子天平稱量樣品的質(zhì)量M。

11.1.2根據(jù)第6章方法測量樣品的平均厚度d。

11.1.3用長度測量儀測量樣品的長度(L。)和寬度(W。)。

11.2數(shù)據(jù)處理

 

12面密度測試

12.1 測試方法

12.1.1 采用長度測量儀測量樣品的長度(L。)和寬度(W。)。

12.1.2 用分析天平稱量樣品的質(zhì)量M。

12.2

數(shù)據(jù)處理

 

13粗糙度測量

13.1 測試方法

13.1.1按4.1準備樣品。

13.1.2將樣品放置于表面粗糙度輪廓儀的測試臺上。

13.1.3通過粗糙度的等級確定取樣長度和行程長度,選取輪廓中線。

13.1.4在一定取樣長度L內(nèi),測試表面輪廓曲線,讀取曲線上各點到輪廓中線的距離Y;。

13.1.5在評定長度范圍內(nèi),測出m個取樣長度L的粗糙度輪廓曲線,計算表面粗糙度。

13.2數(shù)據(jù)處理

13.2.1輪廓算術(shù)平均偏差按式(13)計算:

14測試報告

根據(jù)所做試驗,試驗報告應(yīng)提供足夠多的、正確的、清晰和客觀的數(shù)據(jù)用來進行分析和參考。報告中應(yīng)包含各章中所有的數(shù)據(jù)。報告有三種形式:摘要式、詳細式和完整式。每個類型的報告都應(yīng)包含相同的標題頁和內(nèi)容目錄。試驗報告可按照附錄B所提供的格式進行編寫。

 

 

附錄A

(資料性附錄)

測試準備

A.1 概述

本附錄描述在進行測試之前應(yīng)該考慮的典型項目。對于每項試驗來說，應(yīng)選擇高精度的檢測儀器及設(shè)備,以便將設(shè)備誤差減到最小。應(yīng)準備一個書面的測試計劃，下列各項應(yīng)該列人測試計劃:

a)目的;

b)測試規(guī)范;

c)測試人員資格,測試人員應(yīng)進行操作培訓,并有操作儀器的經(jīng)驗,并應(yīng)熟知安全操作規(guī)程;

d)質(zhì)量保證標準(符合ISO 9000和相關(guān)標準);

e)結(jié)果不確定度(符合IEC/ISO檢測值不確定度的表述指南);

f)對測量儀器及設(shè)備的要求;

g)測試參數(shù) 范圍的估計;

h)數(shù)據(jù)采集計劃。

 

A.2數(shù)據(jù)采集和記錄

為滿足目標誤差要求,數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和數(shù)據(jù)記錄設(shè)備應(yīng)滿足采集頻次與采集速度的需要,其性能應(yīng)優(yōu)于性能試驗設(shè)備。.

 

 

 

附錄B

(資料性附錄)

試驗報告

B.1概述

根據(jù)所做試驗，試驗報告應(yīng)提供足夠多的、正確的、清晰和客觀的數(shù)據(jù)用來進行分析和參考。報告中應(yīng)包含各章中所有的數(shù)據(jù)。報告有三種形式:摘要式、詳細式和完整式。每個類型的報告都應(yīng)包含標題頁和內(nèi)容目錄。

B.2報告內(nèi)容

B.2.1標題頁.

標題頁應(yīng)介紹下列各項信息:

a)國家標準代號;

b)樣品名稱、材料組成,規(guī)格;

c)試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)及測試標準環(huán)境;

d)試驗機型號;

e)每次測試的結(jié)果以及結(jié)果的平均值;

f)試驗日期、人員。

標題頁應(yīng)包括下列內(nèi)容:

——報告編號;(可選擇)

——報告的類型;(摘要式、詳細式和完整式)

——報告的作者;

——試驗者;

——報告日期;

——試驗的場所;

——試驗的名稱;

——試驗日期和時間;

——試驗申請單位。

 

B.2.2內(nèi)容目錄

每種類型的報告都應(yīng)提供一個目錄。

B.3報告類型

B.3.1摘要式報告

摘要式報告應(yīng)包括下列各項數(shù)據(jù):

——試驗的目的;

——試驗的種類,儀器和設(shè)備;

——所有的試驗結(jié)果;

——每個試驗結(jié)果的不確定因素和確定因素;

——摘要性結(jié)論。

 

B.3.2詳細式報告

——詳細式報告除包含摘要式報告的內(nèi)容外,還應(yīng)包括下列各項數(shù)據(jù):

——試驗操作方式和試驗流程圖;

——儀器和設(shè)備的安排、布置和操作條件的描述;

——儀器設(shè)備校準情況;

——用圖或表的形式說明試驗結(jié)果;

——試驗結(jié)果的討論分析。

 

B.3.3完整式報告

完整式報告除了包含詳細內(nèi)容,還應(yīng)有原始數(shù)據(jù)的副本,此外還應(yīng)包括下列各項:

——試驗進行時間;

——用于試驗的測量設(shè)備的精度。

 

 

 

附錄C

(資料性附錄)

導熱系數(shù)測試

C.1測試儀器

任何滿足條件的導熱系數(shù)測試儀均可。垂直方向?qū)嵯禂?shù)測試所需儀器范圍至少為0.5 W/(m•K)~10.0 W/(m•K),精度為士0.1 W/(K•m);平面方向?qū)嵯禂?shù)所需儀器測量范圍至少為5 W/(m•K)~50 W/(m•K),精度至少為士0.5 W/(m•K)。

導熱系數(shù)采用導熱系數(shù)儀進行測試，一般包括兩個等溫板裝置、一個或多個熱流傳感器和必要的環(huán)境條件控制設(shè)備組成,包括冷熱等溫面、熱流傳感器和可控環(huán)境，如圖C.1所示。溫差測量的不確定性應(yīng)處于實際溫差的士0.5%范圍之內(nèi)。傳感器準確度為最小輸出的士0.5%。

C.2測厚儀和長度測量儀

試驗中使用的儀器和精度要求為:

——測厚儀:精度為士2 μm ,用于測試樣品的厚度;

——長度測量儀:精度為士0.02mm,用于測試樣品的長度和寬度。

C.3樣品準備

C.3.1將樣品置于丙酮溶液中浸泡0.5 h,除去炭紙表面及內(nèi)部的油分和灰分,隨后將其置于烘箱中于120°C干燥至少2 h。

C.3.2剪裁一定尺寸的炭紙作為樣品。樣品形狀和尺寸應(yīng)與加熱盤和冷卻盤的形狀和尺寸相同。

C.3.3樣品數(shù)量為5個(保證得到3個有效值),應(yīng)無褶皺、劃痕和破損。

C.3.4樣品應(yīng)由可重復的統(tǒng)一批次或不同批次抽樣。

C.3.5用絕熱材料封閉試樣