紙漿  纖維粗度的測(cè)定  偏振光法

Pulp—Determination of fiber coarseness-

Polarized light method

(ISO 23713: 2005.MOD)

編輯：弗艾博纖維技術(shù)研究中心

 

 

 

 

                                                    前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO 23713:2005《紙漿利用自 動(dòng)光學(xué)分析測(cè)定纖維粗度偏振光法》(英 文版)。

本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 23713:2005相比主要差異如下:

——用GB/T 462《紙、紙板和紙漿分析試樣水分的測(cè)定》代替ISO 287:1985.MOD和ISO 638;1978, MOD;

——用GB/T 10336《造紙纖維長(zhǎng)度的測(cè)定偏振光法》代替Cqv ISO 16065- 1:2001;

——用GB/T 24321《紙漿 物理試驗(yàn)用實(shí)驗(yàn)室紙頁(yè)的制備 常規(guī)紙頁(yè)成型器法)代替IS0 5269- 1:2005.MOD:

——用QB/T 1462《紙漿實(shí)驗(yàn)室的濕解離》代替eqv IS0) 5263; 1979。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)造紙工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)制漿造紙研究院.國(guó)家紙張質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、中國(guó)造紙協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化專(zhuān)業(yè)委員會(huì)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王振、鄧知明，王菊華。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)造紙工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。

 

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用偏振光測(cè)定纖維粗度的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于能夠?qū)饩€(xiàn)發(fā)生偏振光的各種紙漿.本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定結(jié)果中將不包括長(zhǎng)度小于0.2mm的纖維。

 

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn).然而。鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn).

GB/T 462紙、紙板 和紙漿分 析試樣水分的測(cè)定(GB/T 462- -2008. ISO 287: 1985. MOD; ISO 638:1978. MOD)

GB/T 740紙漿  試樣的采取(GB/T 740—2003.ISO 7213:1981.IDT)

GB/T 5399紙漿  漿料濃度的測(cè)定(GB/T 5399- 2004.1S0 4119; 1995.IDT)

GB/T 10336造紙纖維長(zhǎng)度的測(cè)定偏振 光法(GB/T 10336- 2002 .cqv ISO 16065- 1:2001)

GBT 24324紙漿物理 試驗(yàn)用實(shí)驗(yàn)室紙頁(yè)的制備常規(guī)紙頁(yè)成型器法(GB/T 24324:—2009.

ISO 5269—1:2005.IDT)

QB/T 1462紙漿實(shí)驗(yàn)室的濕解離(QB/T 1462—1992.cqv ISO 5263: 1979)

 

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

非偏振光unpolarized light

由光波組成的光.其光波的振動(dòng)面隨機(jī)排列。

3.2

偏振器polarizer

只允許在特定方向(偏振器的偏振方向)振動(dòng)的部分光波透過(guò)的儀器。

3.3

平面偏振光plane polarized light

由光波組成的光。其光波全在同一平而上振動(dòng)。

3.4

正交偏光鏡erossed polarizers

一對(duì)安裝在光路上的偏光鏡,兩個(gè)偏光鏡的偏振方向互為直角,使光線(xiàn)不能從一個(gè)偏光鏡直接透過(guò)另一個(gè)偏光鏡。

3.5

雙折射birefringence

某些物質(zhì)，如纖維素纖維，具有晶體結(jié)構(gòu)，其折射指數(shù)隨偏振光方向而變化。

注:透過(guò)纖維索纖維的光線(xiàn)可遺過(guò)另-個(gè)正交偏光鏡.是平而偏振光的偏振方向被旋轉(zhuǎn)的結(jié)果。

3.6

總纖雛長(zhǎng)度total fibre length

所測(cè)纖維的總長(zhǎng)度，見(jiàn)式(4).

3.7

纖維粗度f(wàn)ibre coarseness

所測(cè)纖維的絕干質(zhì)量除以其總纖維長(zhǎng)度.見(jiàn)式(5)。

3.8

細(xì)小纖維fines

長(zhǎng)度小于0.2 mm的纖維。

 

4原理

懸浮在水中的纖維(已知質(zhì)量).流經(jīng)一個(gè)纖維定向室(FOC).纖維作定向排列，每根纖維的投影長(zhǎng)度便自動(dòng)地被測(cè)量出來(lái)。正交偏光鏡用來(lái)區(qū)分纖維和纖維以外的物質(zhì).如氣泡，氣泡不能使平面偏振光旋轉(zhuǎn)。于是紙漿的總纖維長(zhǎng)度和平均纖維粗度便可計(jì)算出來(lái)。

 

5儀器和設(shè)備

5.1纖維長(zhǎng)度分析儀

應(yīng)符合GB/T10336中的規(guī)定.由測(cè)量部和樣品輸送系統(tǒng)組成。

5.2 解離器

應(yīng)符合QB/T 1462中的規(guī)定。

5.3紙頁(yè)成形器

應(yīng)符合GB/T 24324的規(guī)定。

5.4 天平

精確度為土0.I mg.

5.5天平

量程范圍應(yīng)不超過(guò)5 kg.精確度為士0.1 g.

5.6 玻璃瓶

儲(chǔ)放試樣用.容積為50 mL帶有瓶蓋和標(biāo)簽。

5.7塑料容器:

兩個(gè)容積為5L的容器.有手柄。

5.8燒杯

容積為600 mL.

5.9 參比紙漿

參比紙漿以漿片的形式提供。

 

6取樣及樣品制備

6.1取樣

如果試驗(yàn)的目的是為了評(píng)價(jià)某一批紙漿的質(zhì)量.則應(yīng)按GB/T 740中的規(guī)定進(jìn)行取樣。如果取樣方法不同.則需注明樣品來(lái)源.如有可能還應(yīng)注明所使用的取樣方法。從所收到的樣品中采取試樣.應(yīng)使試樣能夠代表整個(gè)樣品。

6.2解離

6.2.1干燥樣品

對(duì)于干燥樣品來(lái)說(shuō).應(yīng)取出至少30 g絕干質(zhì)量的試樣。并在水中浸泡至少4 h.將試樣撕成小片，不應(yīng)對(duì)試樣進(jìn)行裁切，否則將會(huì)導(dǎo)致纖維變短。根據(jù)漿種不同.按QB/T 1462中的規(guī)定進(jìn)行解離。并按GB/T 5399中的規(guī)定測(cè)定解離漿的濃度。

6.2.2 未干燥樣品

根據(jù)漿種不同.按QB/T1462中的規(guī)定進(jìn)行解離。并按GB/T5399中的規(guī)定測(cè)定解離漿的濃度。

注:過(guò)度解離可能會(huì)使某些紙槳產(chǎn)生細(xì)小纖維并降低纖維長(zhǎng)度.因此應(yīng)優(yōu)先使用輕度解離的未干燥紙漿進(jìn)行測(cè)定。

6.3細(xì)小纖維的去除和試樣制備

6.3.1 細(xì)小纖維的去除

6.3.1.1 取相當(dāng)于絕干質(zhì)量約0. 50 g的漿樣。經(jīng)過(guò)解離.按GB/T 24324中的規(guī)定.用實(shí)驗(yàn)室紙頁(yè)成型器抄制成濕紙頁(yè).應(yīng)確保濕紙頁(yè)均勻一致。

注:抄制0.50g絕干質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)室紙頁(yè).應(yīng)確保洗掉大多數(shù)細(xì)小纖維。

6.3.1.2用肉眼檢查實(shí)驗(yàn)室濕紙頁(yè)的纖維碎片(如漿塊、纖維束和污染物)情況。如果有纖維碎片.則應(yīng)仔細(xì)從濕紙頁(yè)中取出1g(約50mg絕干漿)不含纖維碎片的濕漿備用。并在試驗(yàn)報(bào)告中注明纖維碎片的去除情況。

注:纖維碎片將導(dǎo)致質(zhì)量測(cè)定的不準(zhǔn)確.最終造成纖維相度的結(jié)果不準(zhǔn)確。

6.3.1.3 將1 g不含纖維碎片的濕漿放人一個(gè)已稱(chēng)量的玻璃瓶(5. 6)中.并測(cè)定濕漿的質(zhì)量.準(zhǔn)確至土0.1 mg.

6.3.1.4 應(yīng)按GB/T 462中的規(guī)定. 測(cè)定去掉纖維碎片的剩余實(shí)驗(yàn)室濕紙頁(yè)絕干漿含量。然后用該值計(jì)算玻璃瓶中纖維的絕干質(zhì)量.記錄纖維的絕干質(zhì)量(m)。

6.3.1.5 如果要儲(chǔ)存不含纖維碎片的濕漿.應(yīng)將其存放在溫度為4 C士2 C的冰箱中。應(yīng)確保試樣不結(jié)冰。否則將影響測(cè)定結(jié)果。

6.3.1.6如果使用其他一些標(biāo)準(zhǔn)或已確定的方法去除細(xì)小纖維.則應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中注明。

6.3.2試樣制備和稀釋

6.3.2.1從不含纖維碎 片的濕漿中獲取至少3個(gè)試樣.用于測(cè)定纖維粗度。稱(chēng)量一個(gè)塑料容器(5.7)的質(zhì)量.準(zhǔn)確至0.1 g。將玻璃瓶中的試樣倒人已稱(chēng)量的塑料容器中。沖洗瓶子及瓶蓋.確保所有纖維均轉(zhuǎn)移至塑料容器中。添加約4500ml.蒸餾水或去離子水倒人塑料容器.并稱(chēng)量容器中纖維和水混合物的質(zhì)量(m₂)。

 

6.3.2.3將已去皮的空燒杯放在天平上。

6.3.2.4當(dāng)取試樣 進(jìn)行測(cè)定時(shí).應(yīng)確保纖維和水混合物中的纖維得到很好的分散。吸取所需量(m₃)的纖維和水混合物.并轉(zhuǎn)移至天平上的燒杯中。記錄燒杯中纖維和水混合物的質(zhì)量.準(zhǔn)確至0.1 g.并計(jì)算燒杯中絕干纖維的質(zhì)量。

注:建議將纖維和水混合物迅速在兩個(gè)干凈的塑料容器(5.7)之間來(lái)回傾倒避免濺灑，在最后一次轉(zhuǎn)移結(jié)束且纖維沉淀之前，將質(zhì)量為1g的纖推和水混合物添加至燒杯中。

6.3.2.5按上述方法.用5 1.塑料容器中的剩余纖維和水混合物.制備至少兩個(gè)試樣。制備完成后,應(yīng)立即進(jìn)行試樣測(cè)定。

 

7測(cè)量及校準(zhǔn)

7.1 測(cè)量

為取得精確的測(cè)量結(jié)果.應(yīng)對(duì)每一試樣中的所有纖維進(jìn)行測(cè)量及分析。

向燒杯中的纖維和水混合物中加水。直至達(dá)到燒杯中懸浮物的質(zhì)量(M)時(shí)停止加水.使纖維濃度等于或小于纖維分析儀制造商為測(cè)定纖維機(jī)度所要求的濃度(C_B)按以上方法將絕干漿試樣加入分析儀.并開(kāi)始測(cè)定。

7.2 校準(zhǔn)

應(yīng)定期檢查分析儀的運(yùn)行狀態(tài).并經(jīng)常進(jìn)行清洗.每星期用校準(zhǔn)纖維對(duì)其精確度檢查-一次.每個(gè)月對(duì)儀器的運(yùn)行性能檢查一次。校準(zhǔn)過(guò)程應(yīng)符合GB/T 10336的規(guī)定。

 

8計(jì)算與結(jié)果表示

8.3 精密度

8.3.1 概要

精密度的計(jì)算是以取自NIST的闊葉木和針葉木參比漿樣測(cè)定結(jié)果計(jì)算的。

沒(méi)有跡象顯示化學(xué)漿和機(jī)械漿之間精密度存在差別.這是由于6.3.1中的細(xì)小纖維被洗掉的原因。

8.3.2 重復(fù)性

選用一種闊葉木漿和一種針葉 木漿。依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在11個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表1.

8.3.3再現(xiàn)性.

選用一種闊葉木漿和一種針葉木漿.依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在11個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行試驗(yàn).結(jié)果見(jiàn)表2。

 

9試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容:

a)對(duì)本國(guó)家 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)的引用:

b)試驗(yàn)日期和地點(diǎn):

c) 鑒定樣品的全部資料;

d)使用儀器的型號(hào):

e) 所測(cè)纖維的總數(shù);

0) 總纖維長(zhǎng)度:

g)平均纖維 粗度:

h)如有要求，還需 注明纖維碎片的去除情況:

i)可能影響試驗(yàn)結(jié)果的任何操作。