造紙纖維長度的測定(光柵法)

Determination of fiber length for papermaking ( raster method)

編輯：弗艾博纖維技術(shù)研究中心

 

                           前言

本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。

本標準由全國造紙標準化中心歸口。

本標準起草單位:中國制漿造紙研究院、成都印鈔公司。

本標準主要起草人:王菊華、田德卿、薛崇昀、林莉。

本標準首次發(fā)布。

 

 

1范圍

本標準適用于各種造紙原料纖維長度的測定。小于0. 2 mm的纖維碎片及雜細胞，在本標準中不認為是纖維，在測量及統(tǒng)計結(jié)果時不包括進去。

 

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB/T450紙和紙板試樣的采取

GB/T 740紙漿試樣的采取

GB/T 4688.紙、紙板和紙漿纖維組成的分析

QB/T 1462紙漿實驗室的濕解離

 

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標準。

3.1光柵.raster

指由大量等寬、等間距的直線狹縫所組成的光學(xué)器件。光柵通常是在玻璃上刻制而成的。本標準所用的光柵為圓光柵，每周刻有200條狹縫。

3.2數(shù)量平均纖維長度mean length

纖維總長度除以總根數(shù)所得的結(jié)果，即為數(shù)量平均纖維長度，用L表示。

3.3長度-重量平均纖維長度length- weighted mean length

指由長度計算的重量平均纖維長度，用L1表示。

3.4質(zhì)量-重量平均纖維長度mass weighted mean length

指由質(zhì)量計算的重量平均纖維長度，用Lw表示。

注:過去，數(shù)量平均纖維長度一般用L。表示，長度-重量平均纖維長度用Lw表示，并簡稱為重量平均纖維長度;質(zhì)量-重量平均纖維長度用Lww表示，并稱為二重重量平均纖維長度?，F(xiàn)在為與國際標準統(tǒng)一,特將文中符號進行變動。

 

4原理

使用投影儀或投影顯微鏡，將纖維試片上的纖維圖像放大,呈現(xiàn)在投影屏上。然后用光柵位移傳感器，沿著纖維圖像移動,纖維的長度便自動測量出來，并輸送至計算機進行統(tǒng)計

計算。這樣數(shù)量平均纖維長度、重量平均纖維長度以及長度分布便可計算出來。

 

5設(shè)備

5.1光柵纖維長度分析儀

分析儀是由成像系統(tǒng)和測量系統(tǒng)組成的。

5.1.1 成像系統(tǒng)

使用桌式投影儀或投影顯微鏡，將纖維圖像放大至50倍~100倍。要求成像清晰，投影屏上各部位放大倍數(shù)的誤差應(yīng)不超過土1%。

5.1.2測量系統(tǒng)

測量系統(tǒng)的主要部件之-是光柵位移傳感器，它是由光源(發(fā)光管)、聚光鏡、主光柵(動光柵)、指示光柵(定光柵)、光欄及光敏二極管等幾部分組成的，如圖1所示。

主光柵和指示光柵上刻有相同密度的光柵條紋，兩個光柵平行裝放，其刻線相互傾斜一個很小的角度。當主光柵沿著纖維的長度方向滾動時，就會在光柵的法線方向出現(xiàn)一些明暗 相間的條紋,稱為莫爾條紋。其條紋移動數(shù)與纖維的長度有關(guān)，條紋的亮度與寬度均比原光柵大得多。如用光敏二極管將所產(chǎn)生的光信號轉(zhuǎn)化為電信號并記錄下來，從記錄的信號就能度量出纖維的實際長度。

5.2纖維解離器

應(yīng)符合QB/T 1462 中的規(guī)定。

5.3手動纖維解離 器

在250 mL的塑料量筒內(nèi)裝一片活塞板， 與活塞手柄相連接，活塞板上有若干小孔，當活塞板上下往復(fù)運動時，對纖維產(chǎn)生解離作用。纖維解離器的結(jié)構(gòu)如圖2所示。

5.4廣口移液管

由帶刻度的玻璃管制成，長約100mm,內(nèi)徑5mm~6mm.管壁上刻有0.5mL或更細的分度線，管口平滑，一端不收口，另一端套一橡皮囊以吸取試樣。

5.5電熱板

溫度可調(diào)范圍為50⁰C~150⁰C，具有深色的平滑表面，面積約為150mmX 200 mm.

5.6其他實驗室常用設(shè)備

如蓋玻片、載玻片、鑷子、解剖針、燒杯、三角瓶等。

6試劑和材料

除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。

6.1蒸餾水或去離子水， 導(dǎo)電率應(yīng)小于0.2 ms/m.

6.2 冰醋酸(CH₃COOH)， 1:1 (體積分數(shù))。

6.3 過氧化氫(H₂O₂)， 濃度為30% ~ 50%。

6.4碘氯化鋅染色劑 (Herzberg染色劑)的配制

6.4.1室溫下飽和氯化鋅溶液

將氯化鋅(ZnC2)加入到約100mL的溫水中，直至剩余溶質(zhì)不再溶解，使其冷卻至室溫，并觀察有氯化鋅結(jié)晶析出，貯存此溶液于棕色試劑瓶中備用。該溶液比較穩(wěn)定。

6.4.2 碘溶液

混合碘化鉀(KI) 2.1g和碘(I2)0.1g, 用移液管一滴一滴加入5mL水，邊加水加攪拌使其混合。

注:碘在少量水中的溶解是很重要的，碘化鉀是為溶解碘而加入的。如果有碘殘留而未被溶解，可能是由于水加入得太快，此溶液應(yīng)廢棄。

6.4.3 Herzberg 染色劑

將氯化鋅溶液(6.4.1) 15mL、水1mL和所有的碘溶液(6.4.2) 混合，靜置6h以上，使任何沉淀物都沉降下去。輕輕倒出上層清液于棕色滴瓶中，并加入一小片碘。不用時應(yīng)將該溶液放在黑暗處保存，每兩個月應(yīng)制備一次新鮮染色劑。

新染色劑在使用之前，應(yīng)用已知纖維檢查。棉纖維應(yīng)呈酒紅色，如果呈淺藍色，說明氯化鋅溶液濃度太高，應(yīng)加入少量的水進行稀釋。

化學(xué)漿纖維應(yīng)呈藍色至淡藍紫色，如呈淡紅色，說明氯化鋅溶液濃度太低，應(yīng)加入少量氯化鋅結(jié)晶片進行調(diào)整。

 

7取樣及樣品制備

7.1取樣

如果試驗的目的是為了評價某一批紙或紙漿的質(zhì)量，取樣應(yīng)按GB/T 450或GB/T 740的規(guī)定進行。如果取樣不同，則需注明樣品來源，如有可能還應(yīng)注明所使用的取樣方法。從所收到的樣品中采取試樣，應(yīng)使試樣能夠代表整個樣品。

如果是造紙原料，取樣的數(shù)量及范圍應(yīng)能代表研究對象的整體。對于單株木材，試樣應(yīng)取自樹干的胸徑部位(距地面1.3m處);對于非木材原料，一般以整株或半株方式取樣，應(yīng)包括上、中、下、里、中、外各個部位。

7.2解離

7.2.1原料

試樣如果是植物原料，首先應(yīng)將其分離成單纖維。可采用化學(xué)漿蒸煮工藝，用實驗室小型制漿設(shè)備制成中等硬度的紙漿，經(jīng)洗凈及濕漿解離(5.2)后備用。

也可將具有代表性的試樣切成火柴棍大小，經(jīng)水煮排氣后，用1:1的冰酷酸(6.2)和過氧化氫(6.3)在60C下沒泡數(shù)小時，真至原料剛好能分離成單纖維。洗凈后，在纖維解離器(5.2或5.3)中用蒸餾水解離。

7.2.2 紙漿

如果試樣是未經(jīng)干燥的濕紙漿，可以不經(jīng)解離，直接稀釋后備用。

如果試樣為干漿板，需浸濕后從漿片的整個厚度上撕取，不應(yīng)用刀切的方式取樣，因為這樣做會使纖維變短。浸濕試樣應(yīng)按QB/T 1462中的規(guī)定進行解離。

7.2.3 紙

包括常用的紙板和紙制品，其纖維解離方法應(yīng)按GB/T 4688中的規(guī)定進行。

7.3試樣制備

在攪動的狀態(tài)下，取上述解離分散好的試樣(7.2)約50mL,置于1000mL的燒杯中，用水(6.1)稀釋至約0.05 %的濃度。同時將電熱板(5. 5)的表面溫度調(diào)節(jié)為60C~70C，板面上平放所需的載玻片。然后在攪動狀態(tài)下，用廣口移液管(5.4) 吸取準備好的纖維懸浮液約1 mL,均勻地滴在載玻片上，待水分蒸干后，將試片冷卻至室溫。在試片上滴2滴~3滴Herzberg染色劑(6.4)， 使纖維著色，蓋上蓋玻片，并從邊緣上用濾紙慢慢地吸去多余的染色劑。纖維試片以現(xiàn)做現(xiàn)用為宜，因Herzberg染色劑具有一定的膨潤作用，時間長了易使纖維變形和退色，會影響測定結(jié)果。

 

8試驗步驟

8.1纖維測定

將制備好的纖維試片(7.3) 放在投影儀(5.1.1) 的載物臺上，調(diào)節(jié)焦距使成像清晰，取放大倍數(shù)為50倍~ 100倍。然后使儀器的測量系統(tǒng)進入測量狀態(tài)，將光柵位移傳感器(5. 1.2)對準纖維的一端，沿纖維的長向移動，纖維的長度便會自動記錄下來,顯示器將隨時顯示出纖維的測量值和累計值。當完成預(yù)計的測量根數(shù)時，用鼠標點擊“統(tǒng)計結(jié)果”，各項測試結(jié)果便會自動顯示并報告。測量時0. 2 mm以下的纖維碎片或雜細胞不計，大于0.2mm者一律進行統(tǒng)計。兩次平行試驗的相對誤差應(yīng)不超過士2%。

8.2 設(shè)備校準方法

應(yīng)定期檢查分析儀器的運行狀態(tài)，并經(jīng)常進行清洗。需作定期檢查的主要是兩個部分:-是成像系統(tǒng)的放大倍數(shù)，二是光柵位移傳感器的精確度。

8.2.1 成像系統(tǒng)放大倍數(shù)的校準

在投影儀的附件中，備有兩個標準測微尺，即物鏡測微尺及投影屏測微尺。校準時先將物鏡測微尺放在投影儀載物臺上，調(diào)節(jié)焦距使測微尺的刻線圖像清晰,然后用投影屏測微尺檢查設(shè)備的放大倍數(shù)是否與設(shè)計規(guī)定值相符，投影屏中心部位與周邊部位的放大倍數(shù)是否一致，允許誤差應(yīng)不超過士1%，否則應(yīng)與制造商商議解決。該項檢查應(yīng)每月進行一次。

8.2.2光柵位移 傳感器精確度的校準

用投影屏標準測微尺在投影屏的附紙上準確地畫出一個長度段，通常取10.0cm,中間有1cm的分度。以此作為基準，檢查光柵測量值及顯示值是否與實際值相符。如果操作正確，二者的允許誤差應(yīng)不超過土1%。否則檢查操作方法或與制造商聯(lián)系。該項檢查應(yīng)每月進行一次。

 

9計算與結(jié)果表示

 

10 試驗報告

試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容:

a)本標準編號;

b)試驗時間與地點:

c)樣品米源及取樣方法;

d)使用儀器的型 號:

e)所測纖維 的總根數(shù);

f)長度-重量平均纖維長度及質(zhì)量-重量平均纖維長度，如果有要求，還應(yīng)包括其他各項指標;

g)對試驗結(jié)果可能有影響的任何操作，無論本標準中有無明確規(guī)定，都應(yīng)加以說明。